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江蘇/上海/四川石墨爐原子吸收光譜儀檢測茶葉中鎘(原子吸收法)

閱讀:1956        發布時間:2013-4-12

江蘇/上海/四川石墨爐原子吸收光譜儀檢測茶葉中鎘(原子吸收法) 由南京科捷分析儀器有限公司為您提供,咨詢詳情!

 1、江蘇/上海/四川石墨爐原子吸收分光光度計試驗條件

1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀器 : 
   ADE-V型自控電熱消解器;4520A型石墨爐檢測器原子吸收分光光度計,WNA-1型金屬套玻璃霧化器,空心陰極燈,H-1型微型混合器;玻璃儀器使用前用硝酸1+3浸泡24h,用水沖凈,晾干,備用。
1.1.2 試劑與樣品
  消解劑:HNO3+HClO42+1;基體改進劑:l20g.L-1(NH4)2HPO4,稀釋液:0.5mol/L的硝酸。將32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中,加水混勻,至刻度。使用的試劑均為AR級,水為二次去離子水。
  樣品:北芪神茶。主要成分:黃芪根、葉、花、靈芝、枸杞、茶葉等。
  鎘標準儲備液濃度1mg.ml-1:稱取0.1354g干燥過的CdCl2,以稀釋液溶解并稀釋至100ml。混均,備用。
  鎘標準使用液濃度100ng.ml-1:吸取1.0ml的鎘標準儲備液于100ml的容量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度;吸取該溶液1.0ml100ml的容量瓶中,用稀釋液稀釋至刻度。測定前,在1100ml容量瓶中加入5.0ml濃度為100ng/ml的鎘標準使用液,用稀釋液稀釋至刻度,混勻。該溶液濃度為5.0ng/ml。以稀釋液為標樣空白液。
1.2試驗方法
1.2.1 工作條件
  消解器控溫程序:15,2h30,2h;65,2h;165,8h;-121。見消解示意圖。
  升溫速率:自動。
  Cd陰極燈:電流5.0mA,波長253.7nm,光譜通帶寬度0.5nm。
  PSD進樣器:樣品進樣體積10ml?;w改進劑:進樣體積5ml,進樣方式為共進。
  4520A石墨爐:干燥120,20s;灰化350,20s;原子化:18002100,3s。
1.2.2 消解方法的建立
  消解劑:消解效果是否*是一個方法成敗的關鍵??梢杂孟庖褐惺欠裼邢獠?物質、消解液的澄清程度來判斷消解效果。我們先后試驗了HNO3+HCLO4(6+1)、HNO3+HCLO4(4+1)、HNO3+HCLO4(2+1)HNO3+HCLO4+H2SO4(6+2+1)、HNO3+H2SO4(2+1)、H2SO4+H202(2+10)HNO3等消解劑,根據消解的*效果,選定了HNO3+HCLO4(2+1)為本試驗的消解劑。
  樣品用量:由于ADE-V型自控電熱消解器使用φ28mm的試管型消解管,消解空間較國家標準規定的三角瓶小。如果樣品量大,在消解過程中產的起泡、泡狀物質容易產生溢出現象。經過實驗,樣品量在超過1.5g時,該現象容易發生。所以,本實驗選用1.0g的樣品量。
  消解劑用量:先后用加入量為5、8、10、1520ml的消解劑進行試驗,當消解劑加入量為8ml以上時,就可以使樣品消解*??紤]到消解速度等綜合因素選擇了10ml的加入
  消解程序的選擇:控溫消解程序應用于茶葉檢測的國內外有關文獻比較少見。我們設計了不同的消解程序進行實驗。301h;652h165,6h;結束。結果:反應激烈,有起泡、縊出現象。65,2h165,5h;結束。結果:反應激烈,有起泡、縊出現象嚴重。30,4h;165,2h;結束。結果:反應激烈,有懸浮物,溶液混濁。20,2h30,2h;65,2h165,4h;結束。結果:有懸浮物,溶液混濁。152h30,2h;652h165,8h;結束。結果:反應平緩,溶液澄清。20,3h;303h65,4h;165,10h;結束。結果:反應平緩,溶液澄清,總消解時間較長。204h;30,2h652h;1658h;結束。結果:反應平緩,溶液澄清。
  經過綜合考慮樣品消解開始時的反應速度、起泡、縊出、總消解時間等因素,選擇了程序為本試驗的消解程序。
1.2.3工作曲線的建立與樣品測定
設定標樣濃度為0.0、1.03.05.0ng/ml,建立3點法校準工作曲線曲線擬和方程:新合理擬和

2、(江蘇/上海/四川石墨爐原子吸收分光光度計結果與討論

2.1試樣消解
  根據試樣含量,精稱已粉碎并通過120目篩下的樣品1.00g于消解管中,加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解劑10ml,連接冷凝回流管,啟動控溫消解器升溫程序;當程序運行到第6h時,取下冷凝回流管,驅趕氮氧化合物;程序運行結束時,取下消解管,冷卻。將消解液過濾后移于25ml容量瓶中,用水定容,混勻,待測。同時作空白樣。測定前在混合器上振搖20s。將濃度為5.0ng/ml的標準使用溶液PSD自動按照0.0、1.03.0、5.0ng/ml的濃度設定進樣、稀釋液、基體改進劑、樣品空白液和樣品消解液等分別放入PSD相應位置,按照儀器提示輸入相應數據,進行測定。
2.2回收率
  在試樣中分別加入標準溶液,進行回收率實驗。結果1)表明,回收率分別為85.5%113.6%。
2.3原子吸收測定精密度
  取一份試樣分別進行11次測定,分別測得濃度為30.62、30.68、30.60、30.66、30.5930.6030.61、30.58、30.63、30.62、30.64ng.ml-1,zui高值30.68ng.ml-1、zui低值30.58ng.ml-1,平均值30.62ng.ml-1RSD3.0%。滿足分析要求。
2.4方法精密度
  2.1試樣消解、測定方法測定11份樣品,計算方法的精密度結果是:平均值0.063RSD 0.6%。
2.5對比實驗
  本法與GBW 07605茶葉成分分析標準物質Cd含量為57ng.ml-1進行對比實驗,測定GBW 07605含量的含量為58.3、56.957.4、57.1、56.9ng.ml-1,結果經t檢驗,表明兩種方法測定的結果無顯著性差異。

、(江蘇/上海/四川石墨爐原子吸收分光光度計結論

  本法操作簡便、準確、迅速,自動化程度高,程序設定后,消解過程無需照看;冷凝回流管回收大量消解劑的同時,自動對消解管上的殘留物進行沖洗;消解劑用量少,顯著降低了試劑空白;無起泡、縊出現象;經與標準物質相對照,結果經檢驗,無顯著差異。同時由于該消解器可以同時消解4060個樣品,所以特別適用于大批量茶葉樣品中鎘的測定。

    南京科捷分析儀器有限公司是專業研究、開發、制造和銷售色譜儀(氣相色譜儀、安捷倫氣相色譜儀、液相色譜儀、安捷倫液相色譜儀)、氣相色譜儀配套產品(頂空進樣器)、高純氣體分析設備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業。http://www.kj17.com  http://www.kjfx17.com

 

江蘇/上海/四川石墨爐原子吸收光譜儀檢測茶葉中鎘(原子吸收法) 

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