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頂空氣相色譜儀檢測分析高分子納米微球中氯仿殘留量

閱讀:1970        發布時間:2012-2-23

  可用檢測儀器:GC氣相色譜儀,頂空進樣器
  關鍵詞: β-羥基丁酸酯; N,N-二甲基甲酰胺; 氯仿; 
  目的 簡便、快速、準確測定聚β-羥基丁酸酯(PHB)高分子納米材料包裹避孕藥制成微球中的氯仿.方法 用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)使微球瞬間解析,加水后在60 ℃恒溫水浴箱中平衡60 min,采用頂空氣相色譜法測定包裹在微球中氯仿殘留量.
  結果 頂空氣相色譜法測定聚β-羥基丁酸酯納米微球中氯仿殘留量,其檢測范圍為(1~7×10-2)μg/ml.當濃度為0.02、0.06μg/ml時(n=3)相對標準偏差分別為9.1%、2.7%;平均回收率為97.3%、96.1%.
  結論 擬定的方法測定操作簡便、快速、準確,便于基層檢測單位推廣應用.

  頂空進樣技術是氣相色譜法中的一種方便、快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。我公司研制的DK300A型頂空色譜進樣器*了國產儀器的空白,該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器(重慶/貴州/湖南/湖北/江西)0℃,載氣為N2,以水為溶荊配制對照品溶液及樣品溶液,采用外標法定量.

GC-5890氣相色譜儀主要特性:
  1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關檢測器控制板.儀器技術指標、性能,檢測器靈敏度可與HP5890相媲美!
  2、全新集成數字電子電路,控制精度高,性能穩定可靠,溫控精度可達0.01℃.
  3、*的進樣口設計解決進樣歧視;雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的zui小的檢測限。
  4、柱箱容積大,智能后開門系統無級可變進出風量,縮短了程序升/降溫后系統穩定平衡時間;加熱爐系統:(溫度范圍)環境溫度+7℃~400℃.三階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
  5、可同時安裝兩種進樣系統:填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(具有隔膜清掃功能);可同時安裝兩種相同或不同的檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD).可選配自動/手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、甲烷轉化爐.
  6、檢測器系統:火焰離子檢測器容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴;高阻值單柱熱導檢測器檢測靈敏度高,基線穩定快(15分鐘即可穩定);輸入信號可進行對數放大,減少干擾,提高靈敏度.可選配TCD、ECD、NPD。
  7、具有開機自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能。

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