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氣相色譜儀系列分析案例之毛細管色譜法測定硫辛酸中有機溶劑

閱讀:2031        發(fā)布時間:2011-12-15

 GC-5890氣相色譜儀主要特性:

  1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板.儀器技術(shù)指標、性能,檢測器靈敏度可與HP5890相媲美!
  2、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達0.01℃.
  3、*的進樣口設(shè)計解決進樣歧視;雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的zui小的檢測限。
  4、柱箱容積大,智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+7℃~400℃.三階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定zui高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
  5、可同時安裝兩種進樣系統(tǒng):填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時安裝兩種相同或不同的檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD).可選配自動/手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐.
 
  目的:建立以外標法測定硫辛酸中殘留量的頂空氣相色譜法.
  方法:用Agilent HP-5毛細管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);載氣為N2,柱流量為1.0 mL·min-1,分流比為2∶1,柱溫為50℃;檢測器為FID,檢測器溫度250℃;Agilent 6890N GC儀和7694E頂空進樣器,頂空瓶加熱溫度為85℃,加熱40 min;進樣口溫度為200℃.
  結(jié)果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、環(huán)己烷、甲苯的線性范圍分別為21.2~190.6,22.1~198.9,2.1~19.1,20.5~184.3,2.2~19.4和2.3~20.6 μg·mL-1,相關(guān)系數(shù)分別為0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;zui低檢出濃度分別為2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2 μg·mL-1; 平均回收率分別為100.2%(RSD=2.5%),101.3%(RSD=1.4%),102.5%(RSD=1.9%),98.6%(RSD=1.4%),99.7%(RSD=1.8%)和102.8%(RSD=2.1%).
  結(jié)論:本法簡便、靈敏、準確,適用于硫辛酸中有機殘留量的測定.
 
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