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熱解析氣相色譜法檢測人造纖維板中甲醛

閱讀：809 發布時間：2019-8-22

目前，國內外對痕量甲醛等醛類污染物的檢測研究，大多集中在大氣、水和室內環境。人造板材中游離甲醛檢測研究也局限于穿孔萃取法、干燥器法、測試室（環境測試艙）法等標準方法的應用。因人造板材中的游離甲醛釋放量受板材類別、木材品種、膠粘劑及用膠量、板材厚度、含水率、表面處理情況、熱壓條件、存放時間、環境的溫度與濕度等多種因素影響，同一塊板材在不同的檢測條件下，會有不同的甲醛釋放量；不同檢測方法對應不同的物理意義；測定數據的代表性、重新性、各種檢測方法之間的不可比性是一個難題。

本文采用柱端直接熱解析/毛細管氣相色譜分析法，測定人造纖維板中甲醛，對熱解析儀操作參數進行了優化、采用保留時間定性、標準曲線法定量分析；進行了標準樣品測試、加標回收試驗和樣品測試。測量數據表明：本方法甲醛回收率高，準確度高、樣品測試重現性好，樣品分析時間縮短為30min，是一種快速、準確測定人造纖維板材中甲醛的方法。

儀器準備

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術，整合國產儀器優點，對產品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。

應用領域

石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。

樣品的制備及實驗

將塊狀人造纖維板粉碎成粉末，在電子天平上分別稱量樣品襯管裝填入樣品前后的質量，樣品的裝入量為150-500mg。將稱好質量的樣品襯管裝入氣相色譜熱解析管內，啟動氣相色譜儀，按升溫程序進行熱解析和色譜儀升溫分離，由色譜工作站自動記錄色譜圖

熱解析儀升溫及熱解析儀程序

進樣模式	熱解析	終溫度	200℃
平衡時間	0min	結束時間	30min
初始溫度	50℃	吹掃壓力	2.0psi
升溫速率	16℃/min	吹掃時間	1.0ms
解析壓力	2.0psi	解析時間	1.0ms
轉移壓力	20.0psi	轉移時間	2.0ms
初始壓力	10.7psi	終壓力	15.0psi

色譜條件：

色譜柱	DB-1毛細管柱（60m×0.32mm×1.0μm）
程序升溫	初溫50℃保持10min，以5℃/min升到180℃，再以10℃/min升至250℃，保持5min。
FID檢測器溫度	300℃
氮氣流量	1mL/min
氫氣流量	40mL/min
空氣流量	350mL/min