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固相萃取-離子色譜法測定葡萄酒中二氧化硫

閱讀:1087        發布時間:2019-5-29

    二氧化硫是一種無色、有刺激性氣味的氣體,對食品有漂白和防腐作用,是食品加工中常用的漂白劑和防腐劑。一般來講,二氧化硫隨著食品進入人體后生成亞硫酸鹽,并由組織細胞中的亞硫酸氧化酶將其氧化為硫酸鹽,通過正常解毒后終由尿排出體外。因此,少量的二氧化硫進入機體可以認為是安全無害的。但超量則會對人體健康造成危害。為此國家標準GB/T5009.34-2003規定了食品中亞硫酸鹽的檢驗方法,這些方法均為化學法,已沿用許多年,試劑盒標準液配制繁瑣,試劑和標準放置一段時間后結果重現性差;作為液相色譜法的分支-離子色譜技術近些年來在食品、空氣、水質檢測方面的研究越來越廣泛,國內外在前處理方面多以蒸餾或吹掃捕集后以碳酸鈉、氫氧化鈉、雙氧水或碳酸鈉與碳酸氫鈉混合液近些吸收二氧化硫,之后進行離子色譜測定,前處理也較為繁瑣且由于二氧化硫易揮發導致樣品回收率不高。本研究以碳酸鈉為淋洗液,用C18柱分離后經0.45μm濾膜過濾并定容后直接進樣,用離子色譜法測定葡萄酒中二氧化硫,方法簡便易行,操作時間大為縮短。

儀器準備

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。

 

樣品處理

 

準確稱取1g(至0.01g)葡萄酒,過C18固相萃取柱(樣品可先過柱后再加入少量9mmol/LNa2CO3水溶液洗脫樣品)分離除去部分非極性有機物質后,經0.45μm濾膜過濾,加入9mmolNa2CO3水溶液定容至10mL,進樣

 

色譜條件:

 

分離柱

lonPac AS9-HC,保護柱:lonPac AG9-HC

淋洗液

9mmol/LNa2CO3水溶液,再生液濃度C(1/2 H2SO4)20mmol/L

  柱溫

 室溫

進樣量

10μl

進樣時間

間隔為30min

流速

1mL/min

 

 

譜圖分析

 

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