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固相萃取-離子色譜法測定食物中毒樣品中氟乙S鈉的含量

閱讀:1235        發布時間:2019-5-22

   氟乙S鈉是一種急性劇毒滅鼠藥,由于其作用快、合成工藝簡單、使用方便、價格低廉且無色無味等特點,自研制出以后,得到了普遍使用。氟乙S鈉不僅毒性大而且能引起嚴重的二次中毒,我國于1982年已經禁止其生產和使用,但由于非法生產和銷售所造成的中毒事件時有發生。

   氟乙S鈉的檢測方法不斷發展,目前,主要有硫靛反應的化學法、氣相色譜法、核磁共振、液相色譜法等。上述方法其操作復雜、分析時間長,有的還需要柱前衍生。本方法利用氟乙S鈉為有機離子這一特點,采用c18固相萃取小柱凈化,以柱交換容量大和疏水性弱的離子色譜柱AS19柱分析柱,使用氫氧化鉀為淋洗液,分離待測組分,利用電導檢測器測定其含量。方法操作簡便,分離效果好,選擇性強,靈敏度高。

儀器準備

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。

 

色譜條件:

 

色譜柱

IonPacAS19分析柱(4mm×250mm)及IonPacAG19保護柱(4mm×50mm)

氫氧化鉀淋洗液梯度洗脫程序

0.0min,10mmol/L;7min,10mmol/L;7.1min,50mmol/L;12min,50mmol/L;12.1min,10mmol/L;17min,10mmol/L。

柱溫

30℃

流速

1.0mL/min

檢測池溫度

35℃

抑制電流

124mA

 

 

譜圖分析

 

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