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固相萃取-離子色譜法測定甘蔗糖蜜及糖蜜酒精廢液

閱讀:1294        發布時間:2019-4-28

   糖蜜(廢蜜)中含有多種非氮有機酸和無機陰離子,其含量水平對評價制糖工藝及廢蜜的綜合利用有重要的意義。目前常用的分析方法是反相液相色譜法,但是小分子有機酸在反相液相色譜中的保留值較小,若采用極性較大的流動相則可能導致電離而出現峰分裂。

   離子色譜法不但能同時分離測定多種有機酸和無機陰離子,而且操作簡單,靈敏度高,已廣泛應用于多種樣品的分析。但在制糖工業中應用不多,原因在于糖蜜的組成復雜,存在著多種導致色譜柱污染的物質,且糖類物質作為一種羥基弱酸,在強堿性的氫氧化鉀溶液淋洗體系中能部分或*電離,導致強吸附于色譜柱上,嚴重影響色譜柱的柱效,縮短色譜柱的壽命。為了測定糖蜜及其發酵液中的有機酸,探索一種合適的純化樣品前處理方法顯得尤為迫切。本文針對甘蔗糖廠糖蜜中的非氮有機酸和常見無機離子,建立了同時測定它們的一種可行的離子色譜法。

儀器準備

 

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。

 

色譜條件:

 

色譜柱

IonPacAG15保護柱(50mm×4mm,5μm);AS15分離柱(250mm×4mm,5μm)

柱溫

30℃

進樣量

25μl

流速

1.2mL/min

  抑制器再生模式

外加水電抑制

抑制器電流

150mA

電導檢測器檢測

以峰高定量

譜圖分析

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