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固相萃取-離子色譜法測定土壤中三種有效陰離子

閱讀:1237        發布時間:2019-3-13

   土壤中可溶性陰離子的含量與土壤的環境和來源相關,它影響著植物的生長。因此,土壤農化分析工作在提高農業生產上具有極其重要的作用。土壤中可溶性無機陰離子的含量與土壤的性質和外來因素有關,能為土壤的調查及開發治理、施肥不當或濫用化肥導致的土壤環境污染,對生態系統的危害性及有效防治措施等方面提供依據。傳統的測定土壤中可溶性陰離子的分析方法,操作水平高且步驟繁瑣,費時費力,同時消耗大量的藥品和有機試劑,已不適應現在的快速檢測。而離子色譜法前處理簡單、快速環保,可同時分離測定多種離子在土壤分析、常規理化分析檢測等方面得到廣泛應用。

   本文采用固相萃取離子色譜法測試土壤提取液中三種有效陰離子PO43-、Br-、NO2-,目的是建立一種快速、準確地檢測土壤中無機陰離子含量的方法。

儀器準備

 

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統,以及全中/英文顯示的數據處理系統。

 

樣品處理:

土壤樣品在室內自然風干,適當磨細,充分混勻,研磨過篩。準確稱取土壤樣品5.000g于錐形瓶中,加入50mL去離子超純水,于微波超聲并在振蕩器上常溫振蕩30min,靜置浸泡過夜澄清。取上層液以6000r/min離心10min過濾,濾液經0.2μm微孔濾膜過濾,得待測液。

分別用5mL甲醇和10mL的去離子超純水以20滴/min不成線滴下,充分活化固相萃取小柱。將待測液通過相連接的活化好的IC-P柱和IC-RP前處理柱,除去腐殖酸和蛋白質。控制同樣的滴速,棄去前3mL,收集2mL提取液。

色譜條件:

 

色譜柱

IonPacAS11型陰離子分析柱(4.0mm×250mm) ,IonPacAG11型陰離子保護柱(4.0mm×50mm)

柱溫

30℃

  進樣體積

50μl

流量

1.0ml/min

濃度梯度洗脫

0-16min,KOH濃度15mmol;16-20min,KOH濃度50mmol;20-25min,KOH濃度15mmol

抑制器電流

125mA;

 

 

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