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離子色譜法測定白酒中的甜蜜素

閱讀:1317        發(fā)布時間:2018-10-12

 食品中環(huán)已基磺酸鈉(甜蜜素)的國標測定方法為氣相色譜法,根據硫酸介質中環(huán)已基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應,生成環(huán)已醇亞硝酸酯,利用氫火焰離子化檢測器檢測。但幾年前發(fā)生的“沱牌白酒添加有害物質甜蜜素”事件使衛(wèi)生部執(zhí)法監(jiān)督司等有關部門認識到,該國標方法不適合白酒中甜蜜素的測定。因為白酒中環(huán)已醇及環(huán)已基的類似物質與亞硝酸鈉反應,生成環(huán)已醇亞硝酸酯,可能被誤認為是環(huán)已基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉的反應,造成酒中含有甜蜜素的假象。

   白酒中甜蜜素可以用液相色譜方法進行檢測,但甜蜜素的紫外響應很低。采用次氯酸鈉為衍生劑進行柱前衍生,將環(huán)已烷氨基磺酸鹽(甜蜜素)定量地轉換為N,N-二氯環(huán)已胺,可以提高紫外檢測靈敏度。但衍生步驟繁瑣,當待測成分復雜時,可能遭遇氣相色譜衍生化遇到的同樣問題。由于甜蜜素帶有磺酸可電離基團,可通過陰離子交換分離,電導檢測器檢測,因此可采用離子色譜法進行分析。離子色譜法前處理簡單,電導響應高,分析速度快,干擾物質少,結果準確可靠。

儀器準備

 

儀器簡介

IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數據處理系統(tǒng)。

 

標準溶液的配制:

配制1089mg/L的甜蜜素標準儲備溶液。

上述儲備液稀釋100倍,得到10.89mg/L甜蜜素標準溶液,再進一步稀釋50、20、10、5、2倍,制成標準溶液系列。

樣品溶液的制備:

白酒樣品稀釋100倍后,過0.22μm濾膜和前處理凈化柱后進樣。

色譜條件:

色譜條件1

色譜柱

IonPac AS18陰離子交換分析柱,250*4mm;IonPac AG18保護柱,50*4mm

  淋洗液

 KOH,0-15min10-17mM,15.1-20min 70mM,20.1-23min 10mM

淋洗液流速

1.0ml/min

抑制器

ASRS 300型抑制器4mm,外接水抑制模式,抑制電流為175mA

進樣量

25μl

 

色譜條件2

色譜柱

IonPac AS17陰離子交換分析柱,250*4mm;IonPac AG17保護柱,50*4mm

  淋洗液

 KOH,0-12min0.5-7mM,12.1-18min 50mM,18.1-21min 0.5mM

淋洗液流速

1.0ml/min

抑制器

ASRS 300型抑制器4mm,外接水抑制模式,抑制電流為125mA

進樣量

25μl

 

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