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超液相色譜-質譜法測定雞肉中抗病毒類藥物殘留
利巴韋林、金剛烷胺是常用的抗病毒yao物,臨床上常用于流感病毒的預防和早期治療。雖然有文獻表明利巴韋林等藥物能夠抑制禽流感等病毒株的復制,可用于預防禽流感,但長期大量使用會使禽流感的病毒產生變異,產生遺傳毒性和生殖毒性。此外,利巴韋林等用抗病毒yao移植獸用,缺乏科學規范、安全有效的實驗數據,用于動物病毒性疫病不但給動物疫病控制帶來不良后果,而且影響國家動物疫病防控政策的實施。因此農業部于2005年10月發布第560號公告,將利巴韋林和金剛烷胺列為禁用獸藥。喂食這些國家明令禁止的抗病毒類藥物,給人民群眾的健康安全造成了極大的威脅。目前,文獻資料中關于利巴韋林和金剛烷胺在動物源性組織內殘留的檢測方法較少,國家和行業標準也是空白,對此類藥物的監管帶來了不便。而雞肉中殘留的抗病毒yao物含量低,基質干擾大,急需有效的前處理方法和高靈敏度的檢測技術。目前,利巴韋林和金剛烷胺的檢測方法有氣相色譜法、液相色譜法、毛細管電泳法、液相色譜-質譜法等,其中液相色譜串聯質譜法以其高靈敏度和可靠的確證性能,正得到越來越廣泛的應用。本文采用超液相色譜質譜法測定雞肉中利巴韋林和金剛烷胺的殘留總量,并對樣品前處理方法和儀器分析條件進行系統優化,為禽類養殖環節抗病毒yao物的監控提供了技術支持。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件:
流動相 | A為乙腈(含甲酸),B為10mmol/L乙酸銨水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脫 |
色譜柱 | ZORBAX SB-Aq(2.1mm×100mm,1.8μm) |
柱溫 | 40℃;流速0.3ml/min |
進樣體積 | 1μL |
質譜條件:
離子源 | ESI (+) | 離子源溫度 | 550℃ |
噴霧電壓 | 5500V | 氣簾氣 | 40L/min |
碰撞氣 | 7L/min | 霧化氣 | 55 L/min |
加熱輔助氣 | 55 L/min | 多反應監測 | (MRM) |
測定結果: