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液相色譜測定食品添加劑環已基氨基磺酸鈉中氨基磺酸的殘留量
氨基磺酸的分子式為NH2SO3H。市售商品為白色粉末,在常溫下,比較穩定。氨基磺酸的水溶液具有與鹽酸、硫酸等同等的強酸性,故別名又叫固體硫酸,它具有不揮發、無臭味的特性。氨基磺酸主要用于工業鍋爐和民用鍋爐的除垢劑等;而食品級(高純度)的氨基磺酸也是生產食品添加劑環已基氨基磺酸鈉的重要原料之一,主要以環已胺為原料,氨基磺酸化合成環已基磺酸后與氫氧化鈉作用而制得的環已基氨基磺酸鈉(甜蜜素),作食品甜味劑使用。由于氨基磺酸對上呼吸道有刺激性;受熱分解,放出氮、硫的氧化物等毒性氣體,已有一些實驗室監測方法。但目前國內文獻中極少有關食品添加劑環已基氨基磺酸鈉中氨基磺酸的殘留量方面的資料,也沒有使用精密儀器進行微量分析的經驗。只在GB12488-2008中7.13中有氨基磺酸殘留量的檢測方法,該方法主要是采用薄層色譜法定性試驗。該方法的試劑前處理繁瑣,試驗結果效果不顯著。本文采用液相色譜法測定對食品添加劑環已基氨基磺酸鈉中氨基磺酸的殘留量,該方法準確、可靠、重復性好,檢測方便。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件:
色譜柱 | Kinetex,C18 (100×4.6mm,2.6μ) |
流動相 | 乙腈:20mmol/磷酸二氫銨(用1mol/L磷酸調至pH=2.10)=5:95 |
流速 | 0.5mL/min |
柱溫 | 25℃ |
檢測波長 | 210nm |
譜圖分析: