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液相色譜法測定疊氮磷酸二苯酯（DPPA）
閱讀：3248 發布時間：2018-7-25
DPPA是一種重要的有機磷試劑，該試劑為無色無爆炸的油狀液體，溶于有機溶劑，不溶于水，見光和濕氣易發生顏色變化和分解，由于它具有較高的反應活性，在有機合成和醫藥上有廣泛的應用。DPPA的合成方法主要有以丙酮為溶劑的溶劑法和以氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉移催化法。其中相轉移催化法由于反應時間短，減少了溶劑回收步驟及避免了溶劑中微量水對產品質量的影響，具有成本低，產品質量好等方面的優點，成為近年來研究的熱點，關于由氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉移催化反應體系的分析方法鮮有報道。因此，尋求一種可靠的分析DPPA含量的方法，對該合成工藝的貫通具有重要意義。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件：
進樣量 | 20μL |
流動相 | v（甲醇）：v（水）=70:30 |
流速 | 1.000mL/min |
色譜柱 | Eclip se XDB-C18（150mm×4.6mm，i d) |
柱溫 | 室溫 |
檢測器 | 紫外檢測器 |
檢測波長 | 254nm |
測定結果：
