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氣相色譜法測定普濟痔瘡栓中冰片的含量
普濟痔瘡栓由熊膽粉、冰片和豬膽粉按等比例配比，經(jīng)水溶混勻后加入輔料制成的栓劑，具有清熱解毒，涼血止血，用于熱證便血，對各期內(nèi)痔、便血及混合痔腫脹等有較好的療效。目前，其檢測質(zhì)量標準是國家衛(wèi)生部試行部標準（WS-251（z-059）98）,標準中只有冰片的鑒別檢查而無含量的定量分析。經(jīng)檢索相關文獻，有直接以冰片對照品（含龍腦和異龍腦）測定冰片含量，以龍腦和異龍腦峰面積之和計算冰片含量；有報道樣品處理過程中需加熱，由于冰片易揮發(fā)而導致測定結(jié)果不準確；有報道色譜條件較復雜，需要程序升溫；所用溶劑多為乙酸乙酯、無水乙醇和正己烷等。本文以甲醇為溶劑，樣品采用冷沉處理方法從而減少冰片的揮發(fā)，且其冷沉處理過程與普濟痔瘡栓中熊去氧膽酸的含量測定方法前處理相同，方便同時檢測。建立氣相色譜內(nèi)標法測定冰片的含量（以龍腦（C10H18O）計），方法靈敏、準確、快捷，可用于普濟痔瘡栓中冰片的定量分析。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用*技術，整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點，對產(chǎn)品進行技術革新，全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優(yōu)良，運行穩(wěn)定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件：
色譜柱 | DB-FFAP毛細管氣相色譜柱（30m×0.32mm×0.5μm） |
檢測器 | FID |
載氣 | 氮氣 |
柱流速 | 2.5mL/min |
進樣口溫度 | 210℃ |
柱溫 | 140℃ |
檢測器溫度 | 250℃ |
分流比 | 30:1 |
進樣量 | 1.0μL |
譜圖分析：
