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液相色譜-串聯質譜法檢測乳制品中10種氨基糖苷類抗生素殘留
氨基糖苷類抗生素是一種由氨基糖與氨基環醇通過氧橋連接而成的苷類抗生素藥物。AGs對多種革蘭氏陽性菌核革蘭氏陰性菌都具有顯著的抗菌效果，可以有效抑制細菌的生長和繁殖，是目前我國畜牧業、農業和水產業中常用的獸藥之一，也常添加到飼料中促進動物生長發育。AGs藥物具有耳毒性和腎毒性等毒副作用，人類長期食用殘留超標的畜產品將直接造成傷害。為了保障食品安全，歐盟明確規定禁止將AGs藥物作為畜禽促生長添加劑使用，美國食品藥品監督管理局及許多國家和機構針對該類藥物在食品中的殘留都規定了明確的zui大殘留*，如日本肯定列表中規定大觀霉素在食品中的殘留*為300μg/kg，牛奶和羊奶中的殘留*是200μg/kg。近年倆，我國也加強了對動物源食品中該類藥物的殘留監控。
目前，獸藥殘留的痕量檢測，尤其是多種抗生素的同時檢測通常采用液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)。HPLC-MS/MS對于前處理的要求比較高，乳制品樣品基質復雜，有大量的內源性化合物干擾分析物的測定，對于質譜的電離源也會造成一定的污染。檢測AGs藥物時，前處理通常采用離子交換反相吸附小柱，但是效果往往不盡如人意。親水-親脂平衡介質以多孔二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮為框架結構，具有良好的親水、親脂特性及更好的穩定性和廣泛的pH適用性，優于其他的反相固相萃取柱，可用于極性或非極性化合物的提取、富集和凈化。本文以鏈霉素、雙氫鏈霉素、慶大霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、新霉素、巴龍霉素、妥布霉素、安普霉素等10中AGs藥物作為研究對象，建立了簡便快速、特異性強、靈敏度高的HPLC-MS/MS檢測方法，為乳制品中AGs藥物殘留監控提供了良好的定性和定量技術手段。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件：
流動相 | 溶劑A為2mmol/L HFBA溶液，溶劑B為乙腈梯度洗脫 |
柱溫 | 35℃；流量0.3ml/min |
進樣量 | 20μl |
質譜條件：
離子源 | 電噴霧電離離子源 | 氣簾氣壓力 | 172.2kPa（25.00psi） |
掃描方式 | 正離子掃描 | 脫離子化溫度 | 550℃ |
霧化氣壓力 | 413.4kPa（60.00psi） | 檢測方式 | 多反應監測掃描模式 |
離子噴霧電壓 | 447.8447.8kPa（65.00psi） |
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測定結果：
