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液相色譜系統清洗的具體步驟

閱讀:2189      發布時間:2023-1-6
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  液相色譜系統的分離過程是儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。
 
  液相色譜系統清洗的具體步驟:
 
  1、用甲醇沖洗系統,以等比例方式通過泵的所有管路。
 
  2、用水沖洗系統,以等比例方式通過泵的所有管路。
 
  3、以等比例方式通過泵的所有管路導入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個小時。在沖洗期間活動所有的閥,包括:參比閥、進樣閥及旁路閥等等。
 
  4.用水沖洗所有管路和系統。必要時用6N硝酸(HNO3)重復以上步驟。否則,跳到第7步。注意:硝酸是一個強紫外吸收溶液。除非絕對需要,不要做鈍化程序。
 
  5.以等比例方式通過泵的所有管路導人6N硝酸水溶液(大約是40%)。以1mL/min流速洗大約一個小時。
 
  6.用水沖洗系統,仔細檢查是否有任何滲漏,在沖洗期間反復活動所有的閥,包括:參比閥、進樣閥及旁路閥等等。
 
  注意:如果你要用低于270nm的紫外波長作檢測,則需要更大量水的清洗過程,不斷的換新鮮水并活動各個閥(沖洗進樣器,等)以便從系統中除去所有的痕量硝酸根離子。硝酸清洗后經常在幾天之內都會觀察到在低紫外波長下有負的基線漂移。勤換水和有耐心是盡快消除紫外本底的關鍵。
 
  7.返回到甲醇洗,然后繼續用實驗所需的溶劑沖洗。
 
  8.通過軟件或接上電纜的方式重新使紫外檢測器的自動回零功能恢復。

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