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對樣品進行預處理你知道幾種方法
閱讀：3801 發布時間：2022-10-14
樣品預處理的目的分為以下幾個：除去微粒、減少干擾雜質、濃縮微量組分、提高檢測靈敏度及選擇性、改善分離效果、有利于色譜柱和儀器的保護等。
由于樣品種類繁多，其組成、濃度、物理形態等均是色譜分析測定的重要影響因素。樣品處理技術就成為提高分析測定效率、改善和優化色譜分析的重要環節
樣品預處理，是指在抽提純化核酸或蛋白質之前，對細胞結構進行破壞，使生物大分子充分釋放出來的過程。生物大分子組成極為復雜，含量千差萬別，易失活，影響分離的因素多，因此方法選擇尤為重要。
溶劑提取法
同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分*或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：
1、浸提法
浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機體中提取某種物質，所采用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。
2、溶劑萃取法
溶劑萃取法用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性，如，雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好，但是，成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發，易燒，且有毒性，操作時應加以注意。
鹽析法
向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉淀出來。
在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。
濃縮法
食品樣品經提取、凈化后，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最后結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種：
1、常壓濃縮法
常壓濃縮法只能用于待測組分為非揮發性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可采用蒸發皿直接揮發。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。
2、減壓濃縮法
減壓濃縮法主要用于待測組分為熱不穩定性或易揮發的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需采用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農藥的測定多采用此法濃縮樣品凈化液。
化學分離法
1、磺化法和皂化法
這是處理油脂或脂肪樣品時經常使用的方法。例如，殘留農藥分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被堿皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。
2、沉淀分離法
沉淀分離法是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適當的沉淀劑，使被測組分沉淀下來，或將干擾組分沉淀除去，從而達到分離的目的。
3、掩蔽法
利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變為不干擾測定的狀態，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用于金屬元素的測定。
4、色層分離法
色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用于有機物質的分析測定。