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全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)加工食品中漂白劑的測(cè)定方案
前言
在生產(chǎn)加工食品中經(jīng)常添加亞硫酸及其鹽類(lèi)等漂白劑 ,這些漂白劑除本身具有漂白作用外 ,還可以對(duì)食品有殺菌、防腐、防蟲(chóng)、防霉的作用。所以在食品加工中濫用現(xiàn)象非常嚴(yán)重 ,過(guò)量食用這些含漂白劑較多的食品 ,對(duì)人體有很大影響。
全自動(dòng)凱氏定氮儀
簡(jiǎn)介：自動(dòng)凱氏定氮儀是根據(jù)經(jīng)典凱氏定氮原理設(shè)計(jì)的一套自動(dòng)智能測(cè)檢測(cè)儀器，廣泛應(yīng)于檢測(cè)糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產(chǎn)品中氨氮、蛋白質(zhì)氮的總體含量，是產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)的重要理化分析儀器。
儀器特點(diǎn)：
■ 工業(yè)化防腐蝕設(shè)計(jì)，歐洲認(rèn)證部件，經(jīng)久耐用，
■ 蒸氣溫度監(jiān)控，真實(shí)的蒸餾時(shí)間，
■ 蒸氣穩(wěn)定技術(shù)，高重復(fù)性的樣品測(cè)量，
■ 恒壓流路系統(tǒng)，更準(zhǔn)確的加樣精度，
■ 真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡(jiǎn)便快捷，
■ 自動(dòng)化程度高（自動(dòng)加酸，自動(dòng)加堿，自動(dòng)蒸餾，自動(dòng)淋洗等）。
儀器和試劑
2.1 儀器：
全自動(dòng)凱氏定氮儀
2.2 試劑 ：
二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液,鹽酸,乙酸鉛溶液,碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,淀粉指示劑，以上試劑均為分析純。
實(shí)驗(yàn)步驟
3.1用十萬(wàn)分之一天平差減法稱(chēng)取6g左右的樣品于玻璃消化管中，同時(shí)加入100 mL 蒸餾水后，放入全自動(dòng)凱氏定氮儀中。
3.2按下儀器自動(dòng)加酸功能，儀器自動(dòng)加入 10 mL 鹽酸，然后開(kāi)啟自動(dòng)蒸餾開(kāi)關(guān)，進(jìn)行自動(dòng)加熱蒸餾。用裝有 25 ml 乙酸鉛溶液的碘量瓶接受餾出液 ,接收管應(yīng)插入碘量瓶的乙酸鉛吸收液中。當(dāng)接受瓶中約有 200 mL 時(shí)，使接收管離開(kāi)液面，再蒸餾 1 min，關(guān)閉蒸餾開(kāi)關(guān)，用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部，取出接受瓶，然后在檢測(cè)樣品同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.3 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入 10 ml 濃鹽酸 ,1 ml 淀粉指示液(10 g/ L) ,搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0. 01 mol/ L) 滴定至變藍(lán)色且在 30 s 內(nèi)不褪色為止。按公式計(jì)算結(jié)果。
數(shù)據(jù)與結(jié)論
4.1取 8 種不同的樣品 ,采用全自動(dòng)凱氏定氮儀重復(fù)對(duì)每種樣品測(cè)定5次。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)統(tǒng)計(jì) ,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0. 00 %～5 %之間 ,符合方法精密度的要求。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果表1。
全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定方法的精密度實(shí)驗(yàn)
4.2結(jié)論
采用全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)漂白劑的測(cè)定取得了良好的效果，操作方法簡(jiǎn)單、蒸餾速度快、準(zhǔn)確有效、省時(shí)省力、日蒸餾樣品可達(dá)幾十份 ,適用各種批量樣品的蒸餾，并有一定的實(shí)用性和可靠性。因此通過(guò)此方法大大增強(qiáng)全自動(dòng)凱氏定氮儀的應(yīng)用范圍，可為企業(yè)高校，政府事業(yè)等單位節(jié)約檢測(cè)成本。