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皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測

閱讀:458      發布時間:2024-12-26
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皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測

皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測前言

丹參,別名血參、紫丹參、五鳳花、活血根等,為唇形科鼠尾草屬的多年生直立草本植物,因其根皮赤色而肉紫,形狀似參,故名丹參。丹參產于中國和越南,后引種于韓國,日本也有栽培,在中國,分布于河北、山西、陜西、山東,河南等省份,生長在海拔120-1300米的山坡、林下草叢或溪谷旁,丹參花期較長,花大色艷,氣味芳香,觀賞價值高。它還具有活血祛瘀、調經止痛、除煩安神的功效,主治月經不調,產后瘀滯腹痛,跌打損傷,煩躁不安等病癥。

本篇文章參考的是《中國藥典》中高效液相色譜法色譜條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結果顯示,理論板數按丹參酮ⅡA峰算不低于藥典要求60000,目標峰周圍無雜峰,滿足系統適用性試驗要求。對照品丹參酮ⅡA保留時間重復性RSD為0.022%,峰面積重復性為0.568%,重復性較好。供試品中隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的保留時間重復性RSD分別為0.104%、0.043%、0.022%,峰面積重復性分別為0.236%、0.374%、0.089%,重復性較好。通過表9中的相對保留時間計算可知,隱丹參酮,丹參酮Ⅰ的保留時間相對偏差分別為0.607%,2.376%,滿足±5%范圍之內。通過表9中的校正因子計算可知,供試品中的隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的總含量為0.253%,滿足藥典要求的不少于0.25%。以上數據均滿足藥典方法的要求。

關鍵詞:丹參;高效液相色譜法;紫外檢測器。

皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測1 實驗方法

1.1 儀器配置

皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測

1.2實驗材料及輔助設備


乙腈:色譜純;
甲醇:色譜純;
磷酸:優級純;
丹參酮ⅡA標準品;
丹參藥材;
分析天平;
粉碎機;
微孔濾膜:0.45μm;
超聲波清洗機;
渦旋混合器。
1.3測試條件
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
1.4溶液配制
1.4.1對照品溶液
取丹參酮ⅡA對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。
1.4.2供試品溶液的制備
取丹參粉末(過三號篩)0.2984g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測2 結果與討論
2.1 系統適用性
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
說明:由上述譜圖可見,理論板數按丹參酮ⅡA峰算不低于藥典要求60000,目標峰周圍無雜峰,滿足系統適用性試驗要求。
2.2 對照品重復性測試


皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測


皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
說明:由上表數據可知,丹參酮ⅡA保留時間重復性RSD為0.022%,峰面積重復性為0.568%,重復性較好,滿足實驗要求。
2.3 供試品重復性測試
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測


皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測

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皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
說明:由上表數據可知,供試品中隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的保留時間重復性RSD分別為0.104%、0.043%、0.022%,峰面積重復性分別為0.236%、0.374%、0.089%,重復性較好,滿足實驗要求。
2.4 樣品測試
以丹參酮ⅡA對照品為參照,以其相應的峰為S峰,計算隱丹參酮,丹參酮Ⅰ的相對保留時間,其相對保留時間應在規定值的±5%范圍之內。以丹參酮ⅡA的峰面積為對照,分別乘以校正因子,計算隱丹參酮,丹參酮Ⅰ,丹參酮ⅡA的含量。相對保留時間及校正因子見下表:
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
說明:通過丹參酮ⅡA對照品(濃度為20mg/L)重復性測試數據計算可知,丹參酮ⅡA的保留時間平均值為19.699min,峰面積平均值為1124.210。供試品重復性測試數據可知,隱丹參酮保留時間平均值為14.864min,峰面積平均值為348.778。丹參酮Ⅰ保留時間平均值為15.932min,峰面積平均值為36.137。丹參酮ⅡA保留時間平均值為19.720min,峰面積平均值為525.876。通過表9中的相對保留時間計算可知,隱丹參酮,丹參酮Ⅰ的保留時間相對偏差分別為0.607%,2.376%,滿足±5%范圍之內。通過表9中的校正因子計算可知,供試品中的隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的總含量為0.253%,滿足藥典要求的不少于0.25%。
2.5 注意事項
1. 標準品需在2-8℃冰箱中保存;
2.在制備相關溶液時需要注意佩戴好實驗室防護用品。
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測3 結論
本篇文章參考的是《中國藥典》中高效液相色譜法色譜條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結果顯示,理論板數按丹參酮ⅡA峰算不低于藥典要求60000,目標峰周圍無雜峰,滿足系統適用性試驗要求。對照品丹參酮ⅡA保留時間重復性RSD為0.022%,峰面積重復性為0.568%,重復性較好。供試品中隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的保留時間重復性RSD分別為0.104%、0.043%、0.022%,峰面積重復性分別為0.236%、0.374%、0.089%,重復性較好。通過表9中的相對保留時間計算可知,隱丹參酮,丹參酮Ⅰ的保留時間相對偏差分別為0.607%,2.376%,滿足±5%范圍之內。通過表9中的校正因子計算可知,供試品中的隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的總含量為0.253%,滿足藥典要求的不少于0.25%。以上數據均滿足藥典方法的要求。




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