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皖儀科技離子色譜對礦泉水中硼酸和偏硅酸的檢測

閱讀：554 發布時間：2024-12-25

前言

硼在自然界中主要以硼酸和硼酸鹽的形式存在。最新的《生活飲用水衛生標準》規定硼的含量需小于1. 0 mg/L；隨著硼工業的發展及人們對水中硼污染重視的提高，水中硼含量的檢測越來越引起人們的廣泛關注。現有已發表的文獻中關于水中硼酸含量測定的方法主要有甲亞胺? H或姜黃素分光光度法、電感耦合等離子體原子發射光譜法、離子色譜法等。

硅是人體所必需的微量元素，一般以偏硅酸的形式存在于水中，對人體有益。GB8537? 2018《食品安全國家標準飲用天然礦泉水》將偏硅酸列為礦泉水七項界限指標之一。傳統的硅酸鹽檢測方法主要有氫氟酸轉化分光光度法、重量法、氣體分割連續流動光度分析等，而國標GB 8538-2022 中的方法則是采用硅鉬黃分光光度法和硅鉬藍分光光度法檢測偏硅酸。由于這些方法存在操作繁瑣、消耗試劑量大、污染環境等缺點，新的分析方法不斷地被建立。

本文采用非抑制離子色譜法對水中硼酸和偏硅酸進行含量測定。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導檢測器，NaOH+甘露醇為淋洗液。該方法前處理簡單，回收率好，靈敏度高，適用于水中硼酸和偏硅酸的檢測。

關鍵詞：水；硼酸和偏硅酸；離子色譜；非抑制法

1 實驗方法

1.1 儀器配置

1.2實驗材料及輔助設備

水中硼酸：1000mg/L；

水中偏硅酸：1000mg/L；

甘露醇（C6H14O6）；

50%氫氧化鈉溶液（默克）；

一次性注射器（2mL）；

水系針式過濾器（0.22μm）；

萬分之一電子天平；

水樣；

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3 測試條件

1.4 樣品前處理

取待測水樣，過0.22μm水系濾頭后上機測試。如存在有機物干擾可通過C18前處理柱進行過濾去除。

2 結果與討論

2.1 線性測試

依次移取0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L的系列標準工作曲線，按照1.2工作測試條件得到標準曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表1，硼酸和偏硅酸離子在該色譜條件下線性相關系數R=0.999以上，線性良好。

2.2 樣品測試

2.2.1 樣品含量測試

在1.2的工作測試條件下，對1.3的前處理后樣品進行檢測。樣品空白譜圖如圖4所示，樣品圖譜如圖5所示，樣品圖譜中的目標硼酸未檢出，最終得到樣品中硼酸和偏硅酸離子的含量如表2所示。（n.d.表示未檢出）

2.2.2標準品重復性測試

在1.2的工作測試條件下，對標準品進行重復性測試。得到譜圖多點重疊圖如圖6，檢測結果見表3，可見硼酸和偏硅酸重復性試驗峰面積RSD為0.745%、0.819%，保留時間RSD為0.124%、0.087%。檢測可靠，重復性良好。

2.2.3檢出限和定量限測試

取標準品溶液，逐級定量稀釋，進樣并記錄色譜圖，定量限（LOQ）以信噪比為10:1的濃度計算，檢出限（LOD）以信噪比為3:1的濃度計算。結果得硼酸和偏硅酸的定量限為3.3mg/L，檢出限分別為1.0mg/L。圖7為對應離子色譜圖。最終結果如表4所示。

2.2.4樣品加標測試

取礦泉水樣品，分別精密加入混合標準品溶液，定容至100mL容量瓶，添加水平為10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L，按1.3的方法繼續前處理樣品。在1.2工作測試條件下，對前處理后的樣品進行檢測分析。樣品加標譜圖如圖8所示，按如下公式計算回收率，結果見表5。可見硼酸回收率范圍100.05~106.00%，偏硅酸回收率范圍98.19~107.69%，結果良好。

3 結論

采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導檢測器，建立離子色譜法測定礦泉水中的硼酸和偏硅酸離子。樣品通過前處理，然后經離子色譜柱分離，采用外標法定量，能夠對礦泉水中的硼酸和偏硅酸離子進行定性、定量分析，該方法簡單易行，重復性好，靈敏度、準確度均能達到要求，可采用此方法進行礦泉水中的硼酸和偏硅酸離子的含量測定。

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