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皖儀科技液相色譜對醬黃瓜中脫氫乙酸的檢測

前言

脫氫乙酸憑借自身良好的抗菌性，常以防腐劑應用于奶油、面包、月餅、糕點等食品制作領域。一般來說，脫氫乙酸少量食用并不會對身體產生太大的危害。如果長期食用或食用過量時，可能引發中樞神經系統中毒。通常表現為體重或其他生長指標降低，食欲不振等癥狀，嚴重者會出現凝血功能異常、抑制骨骼發育等情況。在食品安全問題備受關注的今天，對食品中脫氫乙酸的準確檢測更顯得尤為重要。

本篇文章參考了《食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定檢測方法》GB 5009.121-2016 高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器進行檢測。實驗結果顯示，脫氫乙酸的線性良好，R值在0.999以上，脫氫乙酸標準品色譜峰正常，理論塔板數在9000以上。脫氫乙酸標準品重復進樣6次，保留時間RSD值為0.103%，峰面積RSD值為0.371%，重復性較好。以醬黃瓜作為測試樣品，可得醬黃瓜樣品中脫氫乙酸濃度為0.507μg/mL，檢出限為0.0294μg/mL，定量限為0.0980μg/mL。醬黃瓜樣品脫氫乙酸使用量為0.0025g/kg，檢測結果正常，說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足醬黃瓜中脫氫乙酸的檢測需求。

關鍵詞：脫氫乙酸；高效液相色譜法；紫外檢測器；醬菜。

1 實驗方法

1.1  儀器配置

皖儀科技LC3200高效液相色譜儀

表1. 高效液相色譜系統配置清單

1.2 實驗材料及輔助設備

甲醇：色譜純；

乙酸銨：優級純；

氫氧化鈉；

硫酸鋅；

脫氫乙酸標準品：CAS 520-45-6，純度大于99.5%；

分析天平；

微孔濾膜：0.45μm；

pH計；

超聲波清洗機；

渦旋混合器；

離心機：轉速≥4000 r/min。

1.3測試條件

流動相：甲醇：0.02mol/L；乙酸銨=10：90；

色譜柱：C18色譜柱，4.6×250mm，5μm；

柱溫：30℃；

流速：1.0 mL/min；

進樣量：10μL；

檢測波長：293nm。

1.4溶液配制

1.4.1乙酸銨溶液（0.02mol/L）

稱取1.54g乙酸銨，溶于水并稀釋至1L。

1.4.2氫氧化鈉溶液（20g/L）

準確稱取20g 氫氧化鈉，溶于水并稀釋至1L。

1.4.3硫酸鋅溶液（120g/L）

稱取120g硫酸鋅，溶于水并稀釋至1L。

1.4.4脫氫乙酸標準貯備液（1.0mg/mL）

準確稱取脫氫乙酸標準品0.1000g（精確至0.0001g）于100mL容量瓶中，用10mL氫氧化鈉溶液（20g/L）溶解，用水定容。4℃保存，有效期為3個月。

1.4.5脫氫乙酸標準工作液（50μg/mL）

準確吸取脫氫乙酸貯備液5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容。4℃保存，有效期為1個月。

1.4.6脫氫乙酸標曲實驗工作液

分別吸取脫氫乙酸標準工作液（50μg/mL）0.5mL、1.0mL、2.0mL、10mL、20mL于100mL容量瓶中，用水定容。配制成濃度為0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL標曲實驗工作液。4℃保存，有效期為1個月。

2 結果與討論

2.1 系統適用性

圖1. 空白色譜圖

圖2. 脫氫乙酸標準品色譜圖

表2. 脫氫乙酸標準品色譜參數

說明：由上述譜圖可見，脫氫乙酸標準品色譜峰正常，保留時間為9.852 min，理論塔板數為9000以上。

2.2 標準曲線

圖3. 脫氫乙酸標準曲線及相關系數

說明：本次測試的脫氫乙酸標準工作曲線濃度為0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10μg/mL。脫氫乙酸標準曲線線性范圍較好，線性相關系數＞0.999，滿足實驗分析需求。

2.3 重復性

圖4. 脫氫乙酸標準品重復性實驗色譜圖

表3. 脫氫乙酸標準品色譜參數

說明：脫氫乙酸標準品重復進樣6次，保留時間RSD值為0.103%，峰面積RSD值為0.371%，重復性較好。

2.4 樣品測試

選擇醬黃瓜作為基質，稱取樣品4.9968g，置于25mL離心管中，加入約10mL水、5mL硫酸鋅溶液（120g/L），用氫氧化鈉溶液（20g/L）調pH至7.5，轉移至25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。置于25mL離心管中，超聲提取10min，4000r/min離心10min。取上清液經過0.45μm有機濾膜，進樣量10μL，供高效液相色譜儀測定。

圖5. 醬黃瓜樣品溶液色譜圖

表4. 醬黃瓜樣品溶液色譜參數

表5. 醬黃瓜樣品脫氫乙酸使用量

*指標要求源于《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》GB2760-2014

說明：通過計算得醬黃瓜中脫氫乙酸濃度為0.507μg/mL，檢出限為0.0294μg/mL，定量限為0.0980μg/mL，滿足《食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定檢測方法》GB 5009.121-2016高效液相色譜法方法要求。醬黃瓜樣品脫氫乙酸使用量為0.0025g/kg，滿足《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》GB2760-2014脫氫乙酸最大使用量要求，檢測結果正常。

2.5 注意事項

1. 本實驗方法中水相流動相含量較高，使用常規C18色譜柱實驗時可能會出現脫氫乙酸峰形較差等問題，親水型的C18色譜柱會表現更好；

2. 脫氫乙酸標準貯備液及相關工作液均需在4℃條件下保存，實驗前要注意溶液的有效期。

3   結論

本次采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測器，依據《食品安全國家標準 食品中脫氫乙酸的測定檢測方法》GB 5009.121-2016 高效液相色譜法進行檢測。實驗結果顯示，脫氫乙酸的線性良好，R值在0.999以上，脫氫乙酸標準品色譜峰正常，理論塔板數在9000以上。脫氫乙酸標準品重復進樣6次，保留時間RSD值為0.103%，峰面積RSD值為0.371%，重復性較好。以醬黃瓜作為測試樣品，可得醬黃瓜樣品中脫氫乙酸濃度為0.507μg/mL，檢出限為0.0294μg/mL，定量限為0.0980μg/mL。醬黃瓜樣品脫氫乙酸使用量為0.0025g/kg，檢測結果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿足醬黃瓜中脫氫乙酸的檢測需求。