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離子色譜法測定皮革中的六價鉻和三價鉻

引言

隨著皮革產業的不斷發展，皮革和毛皮制品的應用領域也在不斷拓展，人們環保健康意識也在不斷增強，越來越關注在穿著和使用皮革和毛皮產品過程中是否會對自身安全和健康產生危害以及對生態環境造成不可逆的影響。

鉻是一種銀白色的金屬，具有二價、三價和六價多種價態。由于二價鉻化合物極為不穩定，故主要以三價和六價化合物形態存在。鉻是人類日常生活必需攝入的一種微量元素，但六價鉻化合物則是一種誘發致癌的毒物，且比三價鉻化合物更容易被人體吸收。

原料皮和原料毛皮本身并不含有六價鉻，但以其為原料加工制作的皮革和毛皮產品中卻有可能被檢測出六價鉻。一般來說，皮革和毛皮生產過程中使用的化料是導致此類產品中六價鉻超標的重要原因。 含鉻元素的化料主要包括鉻鞣劑、顏料膏、金屬絡合染料等。

皮革和毛皮中殘留的六價鉻，可以通過皮膚、汗液、呼吸道和消化道被身體吸收，影響細胞的氧化與還原，對消化道與呼吸道產生致癌、病變等作用。例如，皮膚直接接觸物質，可能會出現皮炎。通過呼吸道吸入鉻酸霧等物質，會引起咽喉炎、肺炎等。因此要嚴格控制監測皮革和毛皮及其制品中的六價鉻。

本文采用皖儀科技離子色譜儀配置紫外檢測器，混合鹽溶液為流動相，柱前衍生法測三價鉻，柱后衍生法測六價鉻。該方法前處理簡單，回收率好，靈敏度高，適用于皮革中六價鉻和三價鉻的檢測。

關鍵詞：六價鉻；三價鉻；離子色譜；衍生法

1 實驗過程

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器與設備

離子色譜儀：皖儀科技離子色譜儀IC6600系列，配備紫外檢測器、柱后衍生器、自動進樣器、皖儀科技離子色譜工作站；粉碎機；水浴鍋；帶玻璃電極PH計。

1.1.2 試劑與耗材

水中六價鉻和三價鉻離子標準溶液，1000μg/mL；二苯碳酰二肼（PDA）；甲醇；濃硫酸；2.6-吡啶-二羧酸（PDCA）；磷酸；磷酸氫二鈉；磷酸氫二鉀；碘化鈉；氫氧化鋰；乙酸銨；濃硝酸；用于配制淋洗液的試劑均采用優級純；一次性注射器（2mL）；水系針式過濾器（0.22μm）；實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導率為18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

皖儀科技離子色譜儀 IC6600

1.2 溶液配制

1.2.1 三價鉻柱前衍生溶液

PDCA+磷酸氫二鈉+碘化鈉+氫氧化鋰+乙酸銨

1.2.2 六價鉻柱后衍生溶液

二苯碳酰二肼+甲醇+濃硫酸

1.3 儀器工作條件

1.3.1 三價鉻

離子分析柱：250 mm×4.0 mm；色譜柱溫度：35 ℃；化學衍生池：40 ℃；柱前淋洗液：PDCA+磷酸氫二鈉+碘化鈉+氫氧化鋰+乙酸銨；等度淋洗；柱后衍生液：二苯碳酰二肼+甲醇+濃硫酸；等度淋洗；流量：柱前1.0mL/min，柱后0.33mL/min；紫外檢測器：氘燈，335 nm。進樣體積：500 μL。

1.3.2 六價鉻

離子分析柱：250 mm×4.0 mm；色譜柱溫度：35 ℃；化學衍生池：40 ℃；柱前淋洗液：PDCA+磷酸氫二鈉+碘化鈉+氫氧化鋰+乙酸銨；等度淋洗；柱后衍生液：二苯碳酰二肼+甲醇+濃硫酸；等度淋洗；流量：柱前1.0mL/min，柱后0.33mL/min；紫外檢測器：鎢燈，530 nm。進樣體積：500 μL。

1.4 樣品分析

1.4.1 前處理

六價鉻：用粉碎機將樣品打碎，準確稱取試樣2g，精確至0.001g。移取100mL磷酸鹽緩沖溶液至250mL錐形瓶中，向錐形瓶中通入氮氣保護，加入試樣并蓋好磨口塞，于超聲波室溫超聲180min。結束后用0.22μm水系濾頭過濾，檢查pH應在7~8之間，如果超出范圍，減小稱樣量重新前處理。將濾液轉移至進樣管中，稀釋100倍后待測。（國標GB/T38402-2019前處理方法）

三價鉻：用粉碎機將樣品打碎，準確稱取剪試樣0.2g，精確至0.0001g，放入100mL燒杯中，精確至0.001g。向燒杯中準確移取10mL淋洗液和10μL濃硝酸，徹底混合，將燒杯放入沸水浴中加熱30min。將燒杯冷卻到室溫，轉移溶液到100mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度。用0.22μm水系濾頭過濾，將濾液轉移至進樣管中，待測。

1.4.2計算公式

六價鉻、三價鉻含量按照下式計算：

ω——試樣中六價鉻的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——儀器計算出試樣溶液中六價鉻的濃度；

n——稀釋倍數；

p——單位換算倍數，根據實際單位換算；

m——稱取試樣的質量，單位為克（g）。

2 實驗數據

2.1 譜圖

圖1 六價鉻標曲重疊譜圖

圖2 三價鉻標曲重疊譜圖

表1 標準曲線線性方程

圖3 六價鉻離子標準曲線

圖4 三價鉻離子標準曲線

圖5  樣品檢測六價鉻測試譜圖

圖6  樣品檢測三價鉻測試譜圖

2.2 樣品結果

表2 不同批次樣品結果分析

3 結果討論

采用皖儀科技離子色譜6600系列配置紫外檢測器，建立離子色譜法測定皮革樣品中的六價鉻與三價鉻。樣品通過前處理，然后經離子色譜柱分離，經柱前和柱后衍生液衍生，采用外標法定量，能夠對皮革中的六價鉻、三價鉻進行定性、定量分析，該方法簡單易行，重復性好，靈敏度、準確度均能達到要求，可采用此方法進行皮革中六價鉻與三價鉻的含量測定。