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半導(dǎo)體先進(jìn)制程 | 有機物分析難題解決方案
隨著半導(dǎo)體制造工藝節(jié)點的不斷縮小，集成度不斷提升，對于 28nm 及其以下先進(jìn)制程中的工藝技術(shù)要求也越來越高，尤其針對半導(dǎo)體晶圓表面潔凈度的控制，這是因為晶圓表面的潔凈度會影響后續(xù)半導(dǎo)體工藝及產(chǎn)品合格率。早期文獻(xiàn)報道，半導(dǎo)體制程產(chǎn)額損失中有高達(dá) 50% 是源于晶圓表面污染。晶圓制造過程包括氧化擴散（Thermal Process）、薄膜沉積（Dielectric Deposition）、光刻（Photo-lithography）、刻蝕（Etch）、離子注入（Ion Implant）、拋光（CMP）、及金屬化（Metalization）等工藝，其中薄膜沉積、光刻和刻蝕是前道晶圓制造的三大核心工藝，制造過程反復(fù)循環(huán)，包括上千道加工工序，期間涉及的原材料、工作環(huán)境和工藝操作都可能造成硅片表面的沾污。其中原材料是一個重要的污染源：例如光刻過程需要的光刻膠、掩膜版；硅片清洗過程需要的各種濕化學(xué)品；化學(xué)機械平坦化過程需要的拋光液和拋光墊等都可能造成晶圓表明污染。
圖 1. IC 制造典型步驟示意圖
制程有“雜質(zhì)"，性能有“雜音"
晶圓表面最常見的污染包括金屬離子、有機物及顆粒物三類。其中有機物雜質(zhì)在半導(dǎo)體制程中以多種形式存在，主要有：
切、磨、拋的機器設(shè)備涂有的各種油脂，如潤滑油、防銹油等；
膠片固定用的粘合劑，如松香、石蠟等；
光刻膠及其濕電子化學(xué)品中的雜質(zhì)；
手部表面油脂等。
有機污染物主要以范德瓦爾斯吸引力粘附在晶圓表面，形成有機物薄膜，導(dǎo)致晶圓表面產(chǎn)生非預(yù)期的疏水性質(zhì)，阻止鹽酸、硫酸、過氧化氫和王水等清洗液達(dá)晶圓表面，從而影響離子型及其金屬型雜質(zhì)的清洗效果。同時也會增加晶圓表面粗糙度、產(chǎn)生霧化（haze）表面、破壞外延層的生長。
實踐證明，即使是在 10 級甚至更高潔凈度的潔凈室內(nèi)，有機物的濃度總達(dá)到率也比顆粒高幾個數(shù)量級，因此通過分析雜質(zhì)來源對于優(yōu)化制程工序、問題溯源和先進(jìn)材料質(zhì)量控制來說顯得尤為重要。
Agilent 軟硬件結(jié)合，
準(zhǔn)確快速定位 “雜音" 來源
有鑒于此，Agilent 針對半導(dǎo)體先進(jìn)制程中：1）光刻過程中有機物污染；2）原材料的質(zhì)控分析；3）工藝中污染物溯源等問題提供有效解決方案，將有機物分析應(yīng)用于高端半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈，貫穿原材料到制程的每個環(huán)節(jié)，加速高端配方型材料研發(fā)進(jìn)程，助力制程工藝中質(zhì)量控制和工藝提升，解決產(chǎn)業(yè)難題。有機物分析涉及半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈領(lǐng)域如圖 2 所示。
圖 2. 半導(dǎo)體制造過程中有機物分析
該解決方案的核心即是基于將 Agilent QTOF MS 系統(tǒng)提供的高質(zhì)量精度數(shù)據(jù)與系列 MassHunter 數(shù)據(jù)分析軟件（ Qualitative Analysis 定性軟件、ProFinder 軟件、Mass Profiler Professional (MPP)）結(jié)合起來提供的更完善的化學(xué)品未知雜質(zhì)分析和結(jié)構(gòu)確認(rèn)流程（圖 3 所示）。
圖 3. 半導(dǎo)體制程中有機雜質(zhì)分析及其溯源
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半導(dǎo)體制程中的有機雜質(zhì)理化性質(zhì)差異較大，可分為高沸點和低沸點化合物，分別采用氣相色譜-質(zhì)譜和液相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行分析（圖 4 所示）。其中 Agilent LC-QTOF MS 系統(tǒng)采集的質(zhì)譜數(shù)據(jù)具有質(zhì)量精度高、同位素分布準(zhǔn)確、分辨率高、寬動態(tài)范圍和重現(xiàn)性高等特點，在高沸點有機物分析中發(fā)揮重要作用。
圖 4. Agilent 半導(dǎo)體制程中分析產(chǎn)品線
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數(shù)據(jù)挖掘與統(tǒng)計分析由 MassHunter Profinder 和 Mass Profiler Professional (MPP)軟件執(zhí)行完成。在ProFinder軟件中可實現(xiàn)對批量樣品進(jìn)行非靶向的分子特征離子峰提取與整合（MFE），繼而通過 MPP 軟件內(nèi)置的 PCA 分析、火山圖分析、S-Plot 分析和建模分析等多種統(tǒng)計學(xué)分析工具，尋找 “缺陷樣品" 和 “合格樣品"之間的差異性及導(dǎo)致差異的因素（如圖 5 所示）。
圖 5. 半導(dǎo)體原材料中差異成分確認(rèn)
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Agilent PCDL 數(shù)據(jù)庫、MSC 軟件可協(xié)助研究者完成差異有機物的結(jié)構(gòu)推導(dǎo)與確認(rèn)分析。結(jié)構(gòu)預(yù)測分析則由與安捷倫全面合作的 Sirius 軟件完成，無需數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換即可在 Sirius 中進(jìn)行目標(biāo)物的結(jié)構(gòu)預(yù)測等分析（圖 6 所示）。
圖 6. 安捷倫未知物分析流程
LCMSMS 分析貫穿于半導(dǎo)體制程
光刻工藝是半導(dǎo)體制程中最為關(guān)鍵一道工藝，經(jīng)歷硅片表面清洗烘干、涂底、旋涂光刻膠、軟烘、對準(zhǔn)曝光、后烘、顯影、硬烘、刻蝕、檢測等工序。貫穿于全過程的原材料除了精細(xì)的化學(xué)品“光刻膠" 外，還涉及相配套濕電子化學(xué)品（清洗試劑、顯影液、剝離液等），任何一種化學(xué)品或者一道工序都有可能導(dǎo)致晶圓表面沾污。目前該方案已成功應(yīng)用于半導(dǎo)體先進(jìn)制程中光刻過程工藝中的原材料（如濕電子化學(xué)品、光刻膠、過濾器材、環(huán)境和回收試劑等）的質(zhì)控應(yīng)用中（圖 7）。通過對原材料 “缺陷產(chǎn)品" 和 “合格產(chǎn)品" 的差異分析，尋找雜質(zhì)及其來源，對于改善工藝、改進(jìn)原材料配方以及原材料質(zhì)控起著至關(guān)重要的作用。
圖 7. 光刻工藝中有機物分析項目
結(jié) 語
未來安捷倫科技將提供更加完善的半導(dǎo)體材料分析解決方案，助力于加速半導(dǎo)體先進(jìn)制程中高端半導(dǎo)體材料的國產(chǎn)化替代，以滿足其下游半導(dǎo)體先進(jìn)制程的需求。