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1、打開儀器后側板電源開關，此時儀器顯示“000"“111"“222"… “999"，后顯示消解時間大設定值2小時30分鐘，風扇同時打開，風扇指示燈亮;
　　2、改變消解時間設定值，按“設定"鍵，遞減消解時間使設定值終為2小時。也可以根據需要任意設定消解時間值;
　　3、回流消解：按“啟動"鍵，儀器開始進行加熱回流消解，“開始"指 示燈亮，加熱指示燈亮。消解完畢后，儀器顯示“000"，儀器停止加熱;
　　4、樣品處理及分析方法參照標準分析方法GB11914-89。
　　三、COD消解儀操作注意事項：
　　1.COD消解器在通電使用前，應先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果。
　　2.水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行，以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
　　3.在COD測定過程中產生的廢液中，含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬于危險廢物，應該作為危險廢物專門處理，不得直接排往下水道中。
　　4.每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。
　　5.水樣回流消解結束后，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。
　　6.測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加，有時甚至達到10mg/L以上。
　　7.滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內的試液不能濺出水花，否則影響測定結果。