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微量水分測定儀檢測工作原理

閱讀:911        發布時間:2022-7-14

微量水分測定儀檢測工作原理

     微量水分測定儀采用卡爾費休庫侖滴定法檢測原理,應用微電腦自動控制技術,采用大屏幕液晶顯示,全中文菜單提示操作,計算豐富,具有打印實驗結果功能。是醫藥、農藥行業及科研機構檢測水分含量的理想儀器。卡爾費休法,簡稱費歇爾法,是卡爾費休在1935年提出的一種用于測量水分的體積分離法。 Fischer 法是測定物質水分含量的各種化學方法中對水具體、準確的方法。雖然是經典的方法,但近年來經過改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。

    基本原理是用碘氧化二氧化硫時,需要定量的水參與反應:I2SO22H2O-2HIH2SO4 上述反應是可逆的。當濃度達到0.05以上時,就會發生逆反應。如果讓反應正向進行,就需要加入適當的堿來中和反應過程中形成的酸。

    實驗證明,在體系中加入吡啶可使反應向右進行。實驗表明,吡啶是合適的試劑,而且吡啶還具有與碘、二氧化硫結合以降低其蒸氣壓的作用。因此,該試劑須加入甲醇或其他含有活性OH基的溶劑,以將無水吡啶轉化為穩定的甲基氫吡啶。卡爾費休水分測定法是以甲醇為介質,卡爾費休溶液為滴定劑,測定樣品水分含量的方法。該方法操作簡單,準確度高,廣泛應用于醫藥、石油、化工、農藥、染料、食品等領域。特別適用于易受熱破壞的樣品。它不僅可以測量自由水,還可以測量結合水。它通常用作水分,尤其是痕量水分的標準分析方法。但不適用于含有VC等強還原性物質的樣品。

    卡爾費休試劑是一種用于測定某些物質中微量水分的試劑。其成分是:甲醇、吡啶、碘和二氧化硫。終點測定方法有兩種:目測法和電位法。主要成分是I2SO2C5H5NCH3OH卡爾費休法的基本原理是SO2被氧化時需要I2定量參與反應

        I2SO22H2O=2HIH2SO4

     該反應是可逆反應。為使反應進行,需要加入適當的堿中性物質中和反應產生的酸,吡啶(C5H5N)就可以滿足這一要求,加入甲醇可以避免副反應的發生。由于 I2 的存在,卡爾費休試劑呈棕色。當 I2SO2 H2O 發生反應時,I2 的棕色會褪去。在這種方法中,棕色的出現是滴定的終點。

    卡爾費休法是一種非水滴定法。所有容器都需要干燥。如果1L卡爾費休試劑在制備和儲存過程中與6g水混合,試劑將失效。

    卡爾費休試劑是一種測定有機物中微量水分的試劑,所以也稱水試劑,又稱卡爾費休試劑。初始水試劑主要由碘、二氧化硫、甲醇、吡啶按一定比例配制而成。該試劑氣味難聞,毒性大,穩定性差,保質期不到三個月,不適用于醛、酮的測定。用戶存儲和使用不便。隨著全自動卡爾費休分析儀的出現,對卡爾費休試劑的要求也相應提高。因此,人們紛紛開發出各種類型的水試劑。由于水試劑的種類不同,表示方法不同,使用時一定要查閱廠家的詳細說明。


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