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氣相色譜分析儀出現(xiàn)故障首先需要進(jìn)行哪些排查
閱讀：1897 發(fā)布時(shí)間：2022-2-28
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)自動(dòng)制樣進(jìn)樣裝置將多組份的分析物質(zhì)推入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)全自動(dòng)的定性定量分析。
當(dāng)使用氣相色譜遇到故障/問題時(shí)，常見的排查思路主要包括三個(gè)方面：儀器維護(hù)排查、操作因素排查和流路分段排查。
1 儀器維護(hù)排查
儀器維護(hù)排查主要指的是定期對儀器常用的耗材，部件進(jìn)行檢查、更換和維護(hù)。常見的耗材維護(hù)包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊(進(jìn)樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細(xì)柱適配器)和分流捕集阱等，儀器部件維護(hù)則主要包括色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴、收集極的清洗，ECD的高溫老化等。
對于儀器使用而言，最重要的是建立良好的使用習(xí)慣，以襯管、進(jìn)樣隔墊和O型圈為例：可以在儀器上設(shè)置進(jìn)樣次數(shù)的提示；如果沒有該項(xiàng)功能，可以根據(jù)使用頻率做好使用臺賬，或者規(guī)定每天、每周或者每月的第一天進(jìn)行更換。
2 操作因素排查
進(jìn)行上述常見的維護(hù)可以避免較多的儀器問題排查過程，節(jié)省使用時(shí)間和維護(hù)精力；除此之外，當(dāng)儀器出現(xiàn)故障/問題時(shí)，首要的排查思路是操作因素排查——即考慮儀器最近有那些操作，如更換了色譜柱之后儀器不出峰，考慮是否色譜柱在進(jìn)樣口端和檢測器端安裝長度不對；如更換了載氣鋼瓶之后檢測器基線噪聲大，考慮是否氣體凈化裝置需要更換甚至載氣純度是否不佳。
對于使用機(jī)械閥控制氣體流量的氣相色譜儀器而言，由于調(diào)整分析參數(shù)(如流量)過程中需要手動(dòng)調(diào)節(jié)機(jī)械閥旋鈕來改變流量，因此一定要注意參考廠家的機(jī)械閥圈數(shù)-流量曲線圖/表，避免操作不當(dāng)帶來的問題。
3 流路分段排查
對于一些分析而言，故障原因比較容易找到，比如能夠明確是儀器污染、儀器漏氣，但是污染點(diǎn)、漏氣點(diǎn)卻不好判斷，這種情況下常見的操作是采用流路分段排查——即逐段分析，判斷故障點(diǎn)。
例如采用熱解吸-氣相色譜法分析苯系物不出峰，常見的原因是系統(tǒng)漏氣，如果采用流路分段排查進(jìn)行漏氣點(diǎn)尋找，首先可以在氣相色譜進(jìn)樣口直接進(jìn)樣觀察是否出峰，如果直接進(jìn)樣出峰說明故障點(diǎn)在熱解吸裝置而非氣相色譜(如進(jìn)樣口漏氣等)，縮小了排查范圍之后，再對熱解吸裝置的各個(gè)密封點(diǎn)進(jìn)行檢漏，可以大大加快故障排查速度。
另外的例子是石油烴的測定，儀器分析樣品之后，空白運(yùn)行有大量的殘留峰，即使更換襯管、進(jìn)樣墊之后仍然沒有改善，說明儀器有殘留污染。污染位置的排查方法是，首先取下檢測器端的色譜柱并使用堵頭堵死檢測器下端進(jìn)行FID點(diǎn)火后的動(dòng)態(tài)基線觀察，如果基線正常說明檢測器無問題；然后取下色譜柱在另外儀器上進(jìn)行空白運(yùn)行，如果空白運(yùn)行無殘留峰說明色譜柱無問題；以上說明污染存在于進(jìn)樣口，最后需要對進(jìn)樣口的襯管、分流平板，分流捕集阱乃至管路進(jìn)行清洗。