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水體中SVOCs的前處理方法比對
分析水體中半揮發性有機物有一個非常重要的步驟，對的，就是前處理， 隨著科技的進步，其前處理技術也一直在更新，目前主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取、磁力攪拌吸附萃取等，今天小析姐就與大家聊一聊他們的原理及應用情況，并對幾種前處理過程在操作步驟、分析效果方面進行了比較。
半揮發性有機物(SVOCs)，一般是指沸點范圍為170~350 ℃的有機物，主要包括多環芳烴類(PAHs)、鄰苯二甲酸酯類(PAEs)、有機氯農藥類(OCPs)和硝基苯類(NBs)等化合物。我國環保部和美國國家環境保護局(EPA)已將20多種半揮發性有機物列入優先控制的污染物名單中。
隨著科技的進步，其前處理技術也一直在更新。前處理方法主要有液－液萃取法（LLE）＋ＫＤ濃縮＋氮吹、固相萃取法（SPE）＋氮吹、固相微萃取法（SPME）和磁力攪拌吸附萃取（SBSE）。固相萃取和固相微萃取技術由于萃取填料或涂層僅對特定化合物有選擇性吸附，較難同時準確測定不同類別的SVOCs，且成本較高。而液液萃取作為的前處理方法，具有萃取范圍廣、萃取效率高、操作簡單、成本低廉等突出優點，非常適合多類SVOCs的同時萃取。
前處理方法有哪些？
1、液液萃取法
液液萃取常用于樣品中被測物質與基質的分離，在兩種不相容液體或相之間通過分配對樣品進行分離。可通過選擇兩種不相容的液體控制萃取過程的選擇性和分離效率。選擇的溶劑必須與原體系溶劑不相溶，且分析物在該溶劑中的溶解度大于原溶劑。
2 、固相萃取法
固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。固相萃取包括固相和液相。液體樣品在正壓、負壓或重力的作用下通過裝有固體吸附劑的固相萃取裝置（固相萃取柱、固相萃取膜等）。由于固體吸附劑具有不同的官能團，能將特定的分析物吸附保留在SPE柱上。
固相萃取儀分盤式和小柱兩種形式，柱式SPE：針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質），操作稍有不同。
如果填料保留目標化合物，固相萃取操作一般有4步：活化，除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境；上樣，將樣品用一定的溶劑溶解，轉移入柱并使組分保留在柱上；淋洗，除去干擾物；洗脫，用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
如果填料保留雜質，固相萃取操作一般有３步：活化，除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。上樣，將樣品轉移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質被保留在柱上。故此步驟要開始收集；洗脫，用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。
液液萃取與固相萃取的比較：
液液萃取法對比固相萃取，需消耗更多的溶劑，更長的時間。由于液液萃取法需選擇與原溶劑不相溶的溶劑，因此在溶劑的選擇范圍上比固相萃取法要窄，而在液液萃取中乳化現象嚴重，還需額外進行破乳操作。
3、固相微萃取（SPME）
SPME技術利用涂有吸附劑（PDMS/PA）的石英纖維萃取頭吸附樣品中的待測物，從而達到萃取濃縮的目的，實質上是一種待測物在基體樣品和固定相之間取得平衡的技術。在一定條件下，待測物在固定相上有較高的分配系數時，可以將其定量萃取出來。
SPME有２種萃取系數時，可以將其定量萃取出來。SPME有２種萃取方式：一是直接進入式萃取；二是頂空萃取。
直接固相微萃取是萃取過程中，萃取頭直接插入樣品進行萃取，該方式同時適用于氣體和液體，通常揮發性較差的物質都是進行直接固相微萃取，適用于分析氣體樣品和潔凈水樣中的有機化合物。
頂空固相微萃取是將萃取頭置于樣品上方，分析物先揮發到頂空氣相，然后再分配到涂層固定相，整個過程是一個水相、氣相和涂層之間的三相分配過程。適用于分析廢水、油脂、腐殖酸等復雜基體的樣品和固體樣品中揮發、半揮發性有機化合物。
4、磁力攪拌吸附萃取（SBSE）
攪拌子吸附萃取法是一種新型的樣品分離富集技術。該法是將PDMS涂層涂布在攪拌子上，通過自身攪拌完成萃取過程，避免了固相微萃取過程中磁子攪拌的競爭吸附。將磁性攪拌子放于樣品溶液中，待測物被吸附在PDMS相，濃縮后分析物通過一個熱解析儀裝置進行熱解析（與GC聯用）或溶劑解析（與HPLC聯用）從攪拌子上解析出來后直接進行色譜分析。由于覆蓋在SBSE棒上的PDMS涂層要比SPME針頭上的要厚，因此SBSE的濃縮能力要比SPME要強。
固相微萃取技術是20世紀90年代初提出并發展起來的用于吸附并濃縮待測物中目標物質的樣品制備方法，該技術是在固相萃取（SPE）的基礎上發展起來的一種新的萃取分離技術，由于其萃取相的體積遠遠小于樣品體積而定義為微萃取。它幾乎克服了傳統樣品處理方法的所有缺點，無需有機溶劑、簡單方便、測試快、費用低，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，能夠與氣相或液相色譜儀聯用，可手動和自動操作，使得樣品處理技術及分析操作簡單省時。
通過對上述4種方法的介紹，可以簡單的對比一下這4種方法。
隨著科技的不斷進步，半揮發性有機物的前處理技術在不斷發展，其主要發展趨勢是解決萃取端的痕量富集問題，萃取的快慢及富集的效果直接影響著其整個前處理的步驟。總之，其前處理技術的操作步驟越來越簡單，時間越來越快，試劑消耗越來越少，對實驗室環境的污染也越來越少。