您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
土壤消解與土壤樣品提取方法
由于分析的成分和選用的方法不同，所要求的預(yù)處理方法也不同。
一些核技術(shù)分析方法如X射線熒光分析法、中子活化法、同位素示蹤法等可用制備的固體樣品直接測定。
但經(jīng)常用的諸如原子吸收法、色譜法、普通的分光光度法、滴定法等卻需要將固體樣品轉(zhuǎn)化為溶液進(jìn)行分析。
土壤中成分的測定，包括全量成分及有效成分或某種形態(tài)(水溶態(tài)、交換態(tài)等)的測定。
一般來說：
無機成分全量成分測定時的預(yù)處理稱為消解或消化處理；
某種形態(tài)或有機成分測定的預(yù)處理稱為提取。
所用設(shè)備：微波消解器（全自動微波消解儀）（索氏提取器）(固相萃取儀)
樣品的消解
(1) 土壤樣品的熔融消解法
原理：將熔劑、助熔劑、土壤放在合適的容器里加熱至高溫，破壞硅酸鹽及有機碳，使樣品熔融，熔塊經(jīng)水或酸溶解后制成待測液。
常用的熔劑包括堿熔劑和酸熔劑。
堿熔劑有Na2CO3(熔點815°C)、NaOH(熔點320°C)、Na2O(熔點415°C)等，酸熔劑有焦硫酸、硼酸、硼砂等。采用的容器材料有石英、瓷、鉑金、鐵、聚四氟乙烯等。
(2) 土壤樣品的酸消解法
原理：將酸與土樣加熱消化，破壞土壤有機質(zhì)，溶解固體物質(zhì)，將待測成分變成可測態(tài)。常用容器有*燒瓶、長頸燒瓶、聚四氟乙烯瓶、增壓溶樣器。
因為單一酸消解效果欠佳，所以經(jīng)常用混合酸，如:王水[HCl: HNO:=3 : 1 (體積比)]， H2SO4-HNO3 (先加HNO3，再加H2SO4，否則易噴濺引起損失)，HClO4-HNO3 (氧化性強，先用HNO3處理至一.定溫度加再HClO4，防崩沸爆炸)，HCI-HNO3-HClO4-HF等。
樣品的提取
(1)水浸提法(水溶態(tài)的提取)
如測定土壤中水溶性有機質(zhì)、CO3-、Ca2+、Mg2+、總堿度、pH等采用此預(yù)處理方法。定期監(jiān)測水浸提液可掌握土壤pH、含鹽量等動態(tài)，以判斷土壤質(zhì)量及其對農(nóng)作物的適應(yīng)情況及危害等。
操作:稱50.00g土樣至三角瓶，加250mL無CO2水，振蕩提取，過濾，濾液備用。
(2)土壤中有效態(tài)污染物的提取
所謂“有效態(tài)"是指植物能直接吸收利用的部分，一般指水溶性、可交換性的形態(tài)。為了制定限定性指標(biāo)值，建立起相互比較的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)，對樣品的粒徑，提取劑成分和pH，提取劑和樣品的數(shù)量、提取時間、提取溫度須特別注意。
提取效率影響因素：
①粒徑粒徑越小，提取量越高，越細(xì)，越有利于混合均勻，從而可取少量樣品代表整體。然而有效成分的提取，需保持接近原樣的狀態(tài)，即傾向于不要磨得太細(xì)，從而只能以提高稱樣量來保證樣品的代表性。所以出現(xiàn)了樣品粒度與稱樣量在體現(xiàn)樣品代表性方面的匹配問題。一般測全量，取0. 25mm粒徑，1.5~2g (0.5~1g，含量高)，測有效態(tài)取2mm粒徑，5~ 20g。
②提取劑的成分提取劑的 成分決定能提取什么物質(zhì)，提取某物質(zhì)的某種形態(tài)。經(jīng)常用的提取劑有水、鹽溶液、酸、EDTA、DTPA等。
③提取劑的pH成分相同而 pH不同的提取劑，其提取量有很大的出入，這是因為大多數(shù)化學(xué)物質(zhì)的溶解都隨pH值而變化，如pH=7.0的1mol/LKCl可提取鹽基成分，而pH=5.5~6.0的1mol/LKCl可提取鹽基成分和交換性Al3+，所以，對提取劑規(guī)定明確的pH是必要的。
④提取劑體積與樣品質(zhì)量比比值越高，提取量也越高。若比值一定，樣量與提取劑的用量越大，提取量也越高，因為土粒與提取劑間的相互作用概率是因樣量的增大而呈指數(shù)上升，而不是呈比例上升的。
⑤提取時間提取量隨時 間的增長而增長，直至達(dá)到平衡點，提取時，被提取物質(zhì)與土壤樣品處于解吸-吸附的作用過程中，兩種作用速率相等時即達(dá)到平衡。
⑥提取溫度不論是溶解-沉淀、吸附解吸、氧化還原、分解-化合，一般都是溫度升高10°C而反應(yīng)速度增大2~4倍。一般都規(guī)定為室溫，即20~25°C。
(3)土壤中有機污染物的提取土
壤中的有機污染物要用有機溶劑來提取，如丙酮、氯仿、石油醚、乙醇等。
根據(jù)污染物的極性選擇有機溶劑，如：
有機氯農(nóng)藥選擇非極性溶劑，如正己烷、苯等，當(dāng)樣品含水量少時也可選用丙酮、石油醚等;
有機磷農(nóng)藥選擇強極性有機溶劑，如氯仿、丙酮、二氯甲烷等。
一般通過長時間的振蕩浸漬或用索氏抽提來提取。