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紫外法測定石油類影響因素和測定要點
相比于紅外法，紫外法測定石油類的穩定性應該更好，校準曲線也比如容易做的很好，但是這個方法在操作過程中還是有很多不確定的地方，甚至是沒有說明的地方，因此想要把標準樣品也就是考核樣作準也不是很簡單的事。另外，石油類樣品不做平行樣，我們除了通過標準樣品或者標準曲線的校準點來控制測定準確度外，沒辦法從平行性和加標回收率上來考察實際樣品測定的準確度。
今天，我們就從幾個點來聊一下紫外法測定石油類的標準和測試中一些要注意的點。
首先是試劑和藥品的問題。
第一，HJ 970-2018 紫外法標準中對正己烷提出了要求。要求以水為參比，測定正己烷的透光率達到90%上才能使用，否則需脫芳處理。但未提及測試所使用的比色皿規格。但是在總站的相關培訓過程中提及了，合格的標準是使用1 cm比色皿測定透光率需大于90%，使用2 cm測定透光率需大于81%的要求。 這一點明確之后，正己烷的問題并不大了，也可以直接購買色譜純的正己烷，基本可以滿足透光率。如果使用的正己烷不合格，就需要用硫酸進行萃洗，而且用的是濃硫酸，危險性還是存在的，當硫酸相無色之后再用蒸餾水萃洗，直到合格。
第二，硅酸鎂吸附劑使用前需在550 ℃下灼燒4 h，*脫除水分之后，冷卻后，加 6% 的水放置 12 h。 首先脫水是為了除去硅酸鎂中的有機雜質，并且水分為0時，硅酸鎂的活度達到最大值。而冷卻的過程是為了降低硅酸鎂的活度，并且到一個固定值，使每次實驗所用的硅酸鎂活度一致。究石油類測定中硅酸鎂吸附活性與其含水率的關系，如果使用*脫水的硅酸鎂由于其活度達到最大值，在石油類分析過程中易引起石油類測定值發生較大波動，結果不準確；而含水6%的硅酸鎂對含極性分子的動植物油類具有最佳的吸附性能。
其次是分析操作，
第一要注意萃取方式 ，標準對萃取的方式即說了手工萃取也說了可以自動萃取。但是自動萃取的方式也沒有明確，就我見過的自動萃取方式至少3種。第一種是降分液漏斗架在振蕩式的自動萃取儀上，基本模擬了手工萃取的方式。第二種是利用泵壓縮的方式，將水樣從一個密閉容器壓到另一個密閉容器中，如此往復達到萃取的目的。第三種是攪拌的方式，將裝有水樣和正己烷的敞口容器置于螺旋攪拌下，攪拌一定的時間達到萃取目的。個人覺得還是前兩種密閉式的萃取裝置比較接近手工萃取。
第二是脫水和吸附的操作，標準中規定要在具塞錐形瓶中完成上述振搖和振蕩操作。如果相通過在漏斗中層鋪硅酸鎂和硫酸鈉的方式，一定要保證厚度，以達到*脫水、吸附的效果。或者采用折中的方式，吸水操作利用錐形瓶振蕩，然后在漏斗中首先鋪上玻璃棉，然后在玻璃棉上鋪上厚厚的硅酸鎂，然后將濾出液前兩毫升棄去，然后收集待測。
最后是標液和標樣的問題。這些標準樣品標準物質有環保部的、海洋的、壇墨的、鴻蒙的等等，好壞不太好說，大家可以通過比較實驗，分別看一下曲線斜率，也可以掃描一下紫外光譜，看一下最大吸收波長。在做考核樣的時候，實驗室應提前做好應對，準備好各個廠家的標液，選用與標樣相同廠家的標液繪制曲線進行同步測定，準確度會更大。