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廣州譜分儀器有限公司

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制備液相保護柱的制備步驟和注意事項

閱讀:969      發(fā)布時間:2024-10-23
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  制備液相保護柱是一個涉及多個步驟的精細過程,其主要目的是保護色譜柱,延長其使用壽命,并確保分析結果的準確性和可靠性。以下是制備液相保護柱的一般步驟和注意事項:
 
  一、制備步驟
 
  1.材料選擇與準備
 
  填料選擇:保護柱的填料應與色譜柱的填料相匹配,以確保相似的分離性能和兼容性。常見的填料包括硅膠、氧化鋁、C18等。
 
  篩板準備:保護柱柱芯的兩端各有一個篩板,用于過濾流動相和樣品中的微粒污染物。篩板的孔徑應小于色譜柱篩板的孔徑。
 
  2.柱體組裝
 
  將選定的填料裝入柱體中,確保填料均勻且緊密。
 
  在柱體的兩端安裝篩板,并固定好。
 
  3.預洗與平衡
 
  使用與后續(xù)實驗相同的流動相對保護柱進行預洗,以去除柱子中的殘留物并穩(wěn)定柱子的性能。
 
  確保流動相在保護柱內達到吸附平衡,以提高分離效果。
 
  4.連接與測試
 
  將制備好的保護柱連接到色譜系統(tǒng)中,通常位于色譜柱之前。
 
  進行系統(tǒng)測試,檢查保護柱的密封性、流速和分離效果等。
 
  二、注意事項
 
  1.填料選擇與色譜柱匹配
 
  保護柱的填料應與色譜柱的填料相同或相似,以確保相似的分離性能和兼容性。
 
  2.篩板孔徑選擇
 
  篩板的孔徑應小于色譜柱篩板的孔徑,以有效攔截可能堵塞色譜柱篩板的顆粒。
 
  3.流速控制
 
  避免超過保護柱的最大流速,以防止損壞柱子的填充材料并影響其壽命和分離效果。
 
  4.pH范圍控制
 
  使用符合保護柱pH范圍的溶劑和緩沖液,以避免破壞柱子的填充材料。
 
  5.樣品前處理
 
  在樣品進入保護柱之前進行前處理,如過濾、離心等,以去除樣品中的雜質和顆粒。
 
  6.定期維護與更換
 
  定期對保護柱進行物理清洗、沖洗以及檢查密封件等維護工作。
 
  當保護柱的分離效果明顯下降時,應及時更換新的保護柱。

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