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離子色譜柱柱效下降會有什么現(xiàn)象?

閱讀:2194      發(fā)布時間:2022-11-27
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離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的心臟,只有性能優(yōu)良的色譜柱才能達到良好的分離效果,這對色譜柱材料,填充料(交換樹脂)、柱尺寸、裝柱技術(shù)等均有一定的要求。柱兩端均有微孔篩板以防試料或洗脫液中的細微顆粒進入柱中,影響柱中樹脂的滲透性。
 
柱效下降會有什么現(xiàn)象?
 
1.看峰分離度,分離度直接關(guān)系測試結(jié)果準(zhǔn)確性,可以判斷柱效是否下降,柱效下降分離度一般會變差。
 
2. 測定色譜柱的塔板數(shù)來判斷
 
3.通過壓力變化和出峰時間來判斷,一般柱效下降時伴隨著柱壓的升高和降低,此時出峰的時間也會和之前有很大差異。
 
4.還可以根據(jù)新的柱子的保留時間判斷,看重復(fù)性,平行性如何.
 
5. 通過譜圖峰型的變化,是否有嚴(yán)重前伸和拖尾現(xiàn)象,如果峰型很差了,柱效已經(jīng)下降了
 
3、柱效下降后如何來提高柱效。
 
離子色譜柱長時間在緩沖溶液中使用和進樣,將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降。用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽離子柱再生,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。另外,還可以選擇能溶解柱內(nèi)污染物的溶劑為流動相做正方向和反方向沖洗.但再生后的色譜柱柱效是不可能恢復(fù)到新柱的水平的. 如果柱子裝反了,可以調(diào)回來,但可能會造成柱內(nèi)擔(dān)體塌陷.在不得已的情況下盡量不要反裝色譜柱。

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