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廣州譜分儀器有限公司

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色譜柱的老化與老化效果檢測

閱讀:3427      發布時間:2021-6-2
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色譜柱老化就是在通載氣的情況下,將柱溫升到柱子最高使用溫度30-50度以下,進行高溫烘烤,除去殘留在柱子中的一些有機物質,保證在分析狀態下不會出鬼峰(不是這針進樣中的組分)。
 
色譜柱的老化與老化效果檢測:
 
色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。
 
1、老化的方法
 
老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至最高使用溫度之上約10~20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5~10分鐘開始下降,并且會持續30~90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2~3小時后基線仍無法穩定或在15~20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。
 
2、設置確認載氣流速
 
對于毛細管色譜柱,載氣的種類選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱,柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10~12cm/sec;氫氣:20~25cm/sec。
 
3、柱流失檢測
 
在色譜柱老化過程結束后,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣)。得到一張流失圖。這些數值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中,不應該有色譜峰出現。

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