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水中氟化物的測(cè)定曲線和測(cè)定方法

閱讀:549      發(fā)布時(shí)間:2025-3-3
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氟化物指含負(fù)價(jià)氟的有機(jī)或無機(jī)化合物。與其他鹵素類似,氟生成單負(fù)陰離子(氟離子F?)。氟可與除He、Ne和Ar外的所有元素形成二元化合物。2017年10月27日,世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考,氟化物(飲用水中添加的無機(jī)物)3類致癌物清單中。
將氟離子選擇電極和外參比電極(如甘汞電極)浸入欲測(cè)含氟溶液,構(gòu)成原電池。該原電池的電動(dòng)勢(shì)與氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,故通過測(cè)量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動(dòng)勢(shì)和電極與待測(cè)F-濃度溶液組成原電池的電動(dòng)勢(shì),即可計(jì)算出待測(cè)水樣中F—濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。
  對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水,以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行蒸餾。
  氟化物的測(cè)定方法有氟試劑比色法、茜素磺酸鋯比色法和離子選擇電極法、離子色譜法等。水中氟化物的測(cè)定方法可選擇氟離子選擇電極法,操作步驟如下:
  1. 按照所用測(cè)量?jī)x器和電極使用說明,首先接好線路,將各開關(guān)置于“關(guān)"的位置,開啟電源開關(guān),預(yù)熱15min,以后操作按說明書要求進(jìn)行。測(cè)定前,試液應(yīng)達(dá)到室溫,并與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致(溫差不得超過±1℃)。
  2.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:用無分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于5支50mL容量瓶中,加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料攪拌子,按濃度由低到高的順序,依次插入電極,連續(xù)攪拌溶液,讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測(cè)量之前,都要用水將電極沖洗凈,并用濾紙吸去水分。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線,濃度標(biāo)于對(duì)數(shù)分格上,zui低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點(diǎn)線上。
  3.水樣測(cè)定:用無分度吸管吸取適量水樣,置于50mL容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性,加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料攪拌子,插入電極,連續(xù)攪拌溶液,待電位穩(wěn)定后,在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(EX)。在每次測(cè)量之前,都要用水充分洗滌電極,并用濾紙吸去水分。根據(jù)測(cè)得的毫伏數(shù),由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟化物的含量。
  4.空白實(shí)驗(yàn):用蒸餾水代替水樣,按測(cè)定樣品的條件和步驟進(jìn)行測(cè)定。
  當(dāng)水樣組成復(fù)雜或成分不明時(shí),宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法,以便減小基體的影響。其操作是:先按步驟2測(cè)定試液的電位值(E1),然后向試液中加入一定量(與試液中氟的含量相近)的氟化物標(biāo)準(zhǔn)液,在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E2)。

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