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分析水中C?HCl?O的具體方法
C?HCl?O相信有很多人都不熟悉，它其實是一種有機化合物，之前被用于水稻的除草劑，目前主要被用來木材、紡織品等物品的防腐。一般分析水中的C?HCl?O通常會采用頂空固相微萃取氣相色譜法，其原理是將被測水樣置于密封的頂空瓶中,在60℃和pH值為2條件下經一定時間平衡,水中C?HCl?O會逸至上部空間,并在氣液兩相中達到動態的平衡,此時C?HCl?O在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。氣相中C?HCl?O用固相聚丙酸酯萃取頭萃取一定時間,在氣相色譜進樣器中解析進樣,以電子捕獲分析器分析。根據氣相中C?HCl?O濃度可計算出水樣中C?HCl?O的濃度。
分析所用試劑和儀器
1.純水
無C?HCl?O的純水,將蒸餾水煮沸15min~30min或通高純氮氣20min~25min。用前應檢查無色譜干擾峰。
2.鹽酸溶液 1mol/L
取83mL鹽酸(p=1.18g/mL)加實驗室純水稀釋至1L。
3.氫氧化鈉溶液 1mol/L
稱取0.04g氫氧化鈉溶解于1L實驗室純水中。
4.氫氧化鈉溶液 0.1mol/L
稱取4g氫氧化鈉溶解于1L實驗室純水中。
5.C?HCl?O標準物質,色譜純或有證標準物質。
6.氯化鈉。
7.C?HCl?O標準儲備液
準確稱取0.1000gC?HCl?O標準物質,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定容至100mL。此C?HCl?O溶液濃度為1000mg/L,于4℃可保存1個月。
8.C?HCl?O標準使用液
取C?HCl?O標準儲備液1.00mL,加入100mL容量瓶中,用1mmol/L氫氧化鈉溶液定容,再取此溶液1.00mL用1mml/L氫氧化鈉溶液定容至100mL。此標準溶液中C?HCl?O的濃度為0.100mg/L。
9.高純氮氣＞99.999%
10.氣相色譜儀
11.固相萃取裝置
12.100mL具塞試管或比色管
水質樣品保存及預處理
1.將100mL具塞試管或比色管帶到采集現場取100mL被測水樣，加入1 mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液，然后密封。此水樣要在20小時內完成分析。
2.取5.00mL采集的水樣預先加入0.25mL 1mol/L鹽酸溶液和1.8g氯化鈉的頂空瓶中，立即封蓋待測。
分析步驟
1.儀器參數設置(參考)
a.進樣口溫度：280℃
b.分析器溫度：300℃
c.柱流速1.3mL/min
d.分流比：不分流
e.柱溫的升溫程序為以10℃/min從100℃升至140℃并保持2min，以20℃/min升至200℃并保持4min。
2.分析操作
將預處理后的水樣置于固相微萃取取樣臺上，于60±1℃平衡40min。將聚丙烯酸酯萃取頭插入頂空瓶內液上空間吸附12min，取出萃取頭插入氣相色譜儀進樣器280℃吸解2.5min，不分流進樣分析。
繪制標準曲線
在空氣中不含有C?HCl?O或干擾物質的實驗室,取7個100mL容量瓶,分別移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mLC?HCl?O標準使用溶液,用1mmol/L氫氧化鈉溶液定容,配制C?HCl?O標準系列溶液,對應濃度分別為0.0ug/L、0.20ug/L、0.40ug/L、0.80ug/L、1.20ug/1、1.60ug/1、2,00ug/L。然后吸取5.00mL配制好的C?HCl?O標準系列溶液至預先加入0.25mL 1mol/L鹽酸溶液和1.8ug氯化鈉的頂空瓶中,立即封蓋,按分析步驟進行分析。以標準系列溶液的濃度對峰高值繪制標準曲線或計算回歸方程。
最后根據標準色譜圖中組分的峰保留時間確定被測水樣中組分性質。在標準曲線上測出C?HCl?O的濃度。