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水中硫化物分析時需要注意的問題
閱讀：839 發布時間：2021-10-14
日常水質分析時我們可以在酸性的條件下通過與碘的作用，間接分析出水中硫化物的含量，也可以通過氣相分子吸收光譜法分析水中的硫化物。但不論采用哪一種方法在分析時都需要注意相應的問題，這樣才能保證水樣最終分析結果的準確性。
1.共存物的干擾與消除
試樣中含有硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等能與碘反應的還原性物質產生正干擾,懸浮物、色度、濁度及部分重金屬離子也干擾分析,硫化
物含量為2.00mg/L時,樣品中干擾物的最高允許含量分別為S2O3 30mg/L、NO2 2mg/L、SCN 80mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 1mg/L和Hg2 1mg/L;經酸化吹氣吸收預處理后,懸浮物、色度、濁度不干擾分析,但SO3分離不*,會產生干擾。大家可以采用硫化鋅沉淀過濾分離SO3,可有效消除30mg/L SO3的干擾。
2.吹氣預處理
采集的水樣在吹氣預處理時,所列的吹氣速度僅供參考,必要時可通過硫化物標準溶液的回收率分析,以確定合適的載氣速度。
3.硫化物較高時的處理方法
若水樣SO3濃度較高,需將現場采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過濾,并將硫化物沉淀連同濾紙轉入反應瓶中,用玻璃棒搗碎,加三級試劑水200mL,其余操作同試樣的預處理。
4.硫化物水樣保存方法
100mL水樣加2mL醋酸鋅(2mo1/L)并加入2mL的NaOH(2mol/L),冷藏。必須現場固定。如未加醋酸鋅保存,要立即進行分析。溶解性硫化物也必須立即分析。另外H2S容易從水樣中逸出，因此在采樣時要防止曝氣。
5.分析時需要注意的問題
當加入碘液和硫酸后，如果水樣是無色的，那說明硫化物的含量較高，應適當補加碘標準溶液，使呈棕黃色為止。空白也應補加相同量的碘標準溶液。淀粉指示劑中每100mL加0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。