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鉻酸鋇光度法分析水中硫酸鹽的步驟
水中硫酸鹽是常見的一種物質，它廣泛的存在各種天然水體中。主要是通過地層礦物質慢慢滲透進地下水中形成的。因此不同環境的水質中含有硫酸鹽的濃度也不一樣。之前我們介紹過用重量法分析水中硫酸鹽，但這類方法適用于鍋爐水、工業冷循環水這些含量小于10mg/L的水樣。想要分析河水、湖水這種天然水樣中的硫酸鹽我們可以采用鉻酸鋇光度法。
其原理是在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀,并釋放出鉻酸根離子。溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態,經過濾除去沉淀。在堿性條件下,鉻酸根離子呈現黃色,分析其吸光度可知硫酸鹽的含量。
鉻酸鋇光度法所用儀器及試劑
1.比色管50mL
2.錐形瓶250mL
3.加熱及過濾裝置
4.分光光度計
5.鉻酸鋇懸濁液
稱取19.44g鉻酸鉀與24.44g氯化鋇,分別溶于1L三級試劑水中,加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個3L燒杯內,此時生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后,傾出上層清液,然后每次用約1L三級試劑水洗滌沉淀,共需洗滌5次左右。最后加三級試劑水至1L,使成懸濁液,每次使用前混勻。每5mL鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根。
6.氨水(1+1)
7.鹽酸溶液(2.5mol/L)
8.硫酸鹽標準溶液
稱取1.4786g優級純無水硫酸鈉或1.8141g無水硫酸鉀,溶于少量三級試劑水,置1000mL容量瓶中,稀釋至標線。
水中硫酸鹽分析步驟
1.繪制工作曲線
按照硫酸鹽標準使用溶液配制表取一組溶液，注入150mL錐形瓶中，加三級試劑水至50mL。在瓶中各加2.5moL鹽酸溶液1mL,加熱煮沸5min左右，取下后再各加鉻酸鋇懸濁液2.5mL,再煮沸 5min左右。取下錐形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈檸檬黃色,再多加2滴。待溶液冷卻后,用慢速定性濾紙過濾,濾液收集于50mL比色管內(如濾液渾濁,應重復過濾至透明)。用三級試劑水洗滌錐形瓶及濾紙三次,濾液收集于比色管中,用三級試劑水稀釋至標線。然后在420nm波長,用10mm比色皿分析吸光度,繪制校準曲線。
2.分析水樣
分取50mL水樣,置于150mL錐形瓶中，加2.5mol/L鹽酸溶液1mL,加熱煮沸5min左右。向水樣中加2.5mol/L鹽酸溶液lmL,加熱煮沸5min左右。取下后再各加鉻酸鋇懸濁液2.5mL,再煮沸5min左右。取下錐形瓶,稍冷后,向瓶中逐滴加入(1+1)氨水至呈檸檬黃色,再多加2滴。待溶液冷卻后,用慢速定性濾紙過濾,濾液收集于50mL比色管內(如濾液渾濁,應重復過濾至透明)。用三級試劑水洗 滌錐形瓶及濾紙三次,濾液收集于比色管中,用三級試劑水稀釋至標線。然后在420nm波長,用10mm比色皿分析吸光度，最后得出水樣中硫酸鹽的含量。
不過在分析時大家要注意水樣中碳酸根也能與鉻酸鋇形成沉淀，因此在水樣加入鉻酸鋇之前需要酸化并加熱以去除碳酸鹽。