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水中硫酸鹽的檢測(cè)方法
今天給大家講一下水中硫酸鹽的檢測(cè)方法，需要提醒大家一點(diǎn)的是今天介紹的方法適用于水中含量小于10mg/L的硫酸根離子檢測(cè)。不適用于使用鋇鹽作阻垢分散劑的工業(yè)循環(huán)冷卻水或重度污染水質(zhì)硫酸根離子的檢測(cè)。操作的大概流程是在酸性溶液中氯化鋇與硫酸根離子定量地產(chǎn)生硫酸鋇沉淀，經(jīng)過濾洗滌及灼燒稱重后，根據(jù)相關(guān)公式求出硫酸根離子的含量。
檢測(cè)水中硫酸鹽所用儀器
1.恒溫水浴
2.高溫爐（0-1000℃）
3.干燥箱
4.瓷坩堝
5.分析天平
6.坩堝式過濾器（孔徑5-15um）
檢測(cè)所用試劑藥品
1.鹽酸溶液（1+1）
2.硝酸
3.甲基橙指示劑(1g/L)
稱取0.1g甲基橙,溶于70℃三級(jí)試劑水中,冷卻,稀釋至100mL
4.氯化鋇溶液(100g/L)
稱取10g氯化鋇(BaCl2·2H2O),溶于三級(jí)試劑水中,并稀釋至100mL
5.硝酸銀溶液(17g/L)
稱取8.5g硝酸銀,加0.25mL濃硝酸,再加200mL三級(jí)試劑水溶解,稀釋至500mL。
水中硫酸鹽檢測(cè)操作步驟
1.準(zhǔn)確量取經(jīng)慢速定量濾紙過濾后的水樣100~200mL(含硫酸根離子約10~40mg)于燒杯內(nèi),加入幾滴甲基橙指示劑,滴加鹽酸(1+1)使水樣溶液變紅后，再過量2mL,加三級(jí)試劑水至200mL
2.煮沸5min,在不斷攪拌下,徐徐滴加10mL約80℃的氯化鋇溶液,一直滴至溶液上部澄清液不再出現(xiàn)白色渾濁,說明硫酸鹽已沉淀*,再多加2mL氯化鋇溶液,然后將燒杯放在80~90℃水浴中,加熱2h。
3.用已于105℃千燥至恒重的坩堝式過濾器過濾用熱的三級(jí)試劑水洗滌燒杯和沉淀,并將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上,一直洗至濾液加一滴硝酸銀溶液不產(chǎn)生渾濁為止。
4.將坩堝式過濾器在105℃干燥0.5h,如此反復(fù)操作,直至恒重。
5.按照p=[（m-m0）M1 /VM2 ]X106得出硫酸鹽參數(shù)。
檢測(cè)時(shí)注意事項(xiàng)
(1)水樣
①磷酸鹽和聚磷酸鹽會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的鋇鹽沉淀,干擾本法。當(dāng)水樣中聚磷酸鹽或正磷酸鹽含量大于10mg/L時(shí),會(huì)使結(jié)果偏高或偏低,宜采用電位滴定法。
②水樣中懸浮物、硝酸鹽、亞硫酸鹽和二氧化硅可使結(jié)果偏高。堿金屬硫酸鹽及硫酸氫鹽可使結(jié)果偏低。
(2)操作
①在不斷攪拌下逐滴加入氯化鋇沉淀劑,否則溶液局部過濃,降低沉淀的溶解度，生成大的重晶核，從而出現(xiàn)包裹現(xiàn)象。
解度,生成大的重晶核,出現(xiàn)“包裹”現(xiàn)象。(131)示基甲
②沉淀后在80~90℃水浴上保溫2h,或放置過夜。這是陳化過程,使晶體逐漸長大,便于過濾。
③灰化時(shí)不得出現(xiàn)火焰,否則易使待測(cè)物損失
④“稱至恒重”系指先后兩次烘干或灼燒后稱量之差正負(fù)不超過0.4mg
⑤過濾用的濾紙折疊后,置于漏斗內(nèi),用水潤濕,用潔凈手指輕壓濾紙,使玻璃壁與漏斗之間無殘留氣泡;過濾操作前,使漏斗下端的玻璃管充滿水。以上操作是為加快過濾速度做準(zhǔn)備。
⑥濾紙不能第二次對(duì)折
⑦溶液要在冷卻后再過濾,以減少沉淀在熱溶液中的溶解損失。
⑧灰化要*,否則灼燒時(shí)部分沉淀易被炭粒還原為硫化鋇。
⑨灼燒時(shí)注意空氣流通,溫度不得高于900,否則硫酸鋇沉淀分解為氧化鋇。