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檢測水質(zhì)COD參數(shù)時需要注意的問題
COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、溶液酸度、反應(yīng)溫度、時間及催化劑的大小等條件不同，在檢測水質(zhì)的COD時就會出現(xiàn)不同的結(jié)果。另一方面,在同樣條件下也會因水體中還原性物質(zhì)的種類與濃度不同而呈現(xiàn)不同的氧化程度。因此化學(xué)需氧量是一個條件性指標,必須嚴格按操作步驟進行，今天就為大家介紹水質(zhì)檢測COD時需要注意的問題。
在標準方法中,回流溫度為145~148℃,冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感,否則水樣中的低沸點有機物也會揮發(fā)損失,使測定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后,加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。在實際水樣中,尤其是有機廢水和釀酒廢水中,常含有揮發(fā)性有機物,一旦回流溫度偏高,冷卻水流變小,這些揮發(fā)性有機物就可能從回流管上端逸出，使得測定數(shù)據(jù)偏低。
檢測COD時需要注意的問題
1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的頂點量可達40mg,如取用20.0m水樣,即可絡(luò)合200mg/氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少添加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量HgCl2沉淀,并不影響測定。
2.水樣取用體積可在10.00~50.0ml范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進行相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿意的結(jié)果。
3.對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mo/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.0mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
4.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。
5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g,所以溶解0.421g鄰苯二甲酸氫鉀( HOCC4H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入10m容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的COD,標準溶液,用時需要新配。
6.COD的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。
7.每次試驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定,室溫較高時要注意其濃度的變化。
8.回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管,乳膠管易老化、變形，導(dǎo)致冷卻水流動不通暢。
9.用手摸冷卻水時不能有溫感,否則會使測定結(jié)果偏低。
10.滴定時不能激烈搖動錐形瓶,瓶內(nèi)試液不能濺出水花,否會影響測定結(jié)果。