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使用麥克 AutoChem III 化學吸附儀進行穿透曲線分析

閱讀:128      發布時間:2025-4-9
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Micromeritics AutoChem 系列產品是應用廣泛并被頻繁引用的催化劑表征系統。該系統除用于化學吸附和程序升溫分析外,也可作為單組分氣體穿透曲線分析儀,支持獨立控制 Carrier、Preparation 和 Loop 氣體流速。本文將介紹在 AutoChem III 化學吸附儀上聯用質譜儀進行穿透曲線分析的全過程。


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實驗方法


選擇標準參考材料沸石 13X,進行 CO2 吸附穿透曲線的測試。


圖 1 展示了 AutoChem 用于穿透曲線分析的工作示意圖。


樣品原位活化:N2 氛圍(流速 20 ml/min)中,以 10 °C/min 的速率加熱至 200 °C,保溫 12 小時。活化后,在 N2 氛圍(流速 20 ml/min)中將樣品冷卻到分析溫度 30 °C,并開啟質譜儀。


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圖1. CO2 穿透分析 AutoChem 工作示意圖


死時間測量:在穿透分析前,需要先計算穿透系統的死時間。死時間是指氣體從穿透系統流經至質譜儀所需的時間。在 Carrier 中打開 20 ml/min N2,Loop 中打開 20 ml/min He,切換 Blending 混氣閥將 He 混入 N2 開始記錄時間,Blending 混氣閥開啟與質譜儀檢測到 He 信號之間的時間差即為死時間。重復測量后確定 20 ml/min 氣流下的系統死時間為 14.5 秒。將 Blending 混氣閥再次切換到原始狀態。

 

CO2 吸附穿透分析:將 Loop 氣從 He 切換為 CO2(20 ml/min)。等待 10 分鐘,穩定氣流后切換 Blending 混氣閥將 CO2 混入 N2,開始穿透分析,通過質譜儀記錄 CO2 和 N2 氣體組分隨著時間的變化。


實驗結果


實驗結果如圖 2 所示:沸石 13X 在常溫條件(30°C)下對 CO2表現出強吸附能力,吸附容量達到 4.53 mmol/g。此外,穿透曲線陡峭,表明系統中幾乎不存在傳質限制。


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圖2. 沸石 13X 的 CO2 吸附穿透曲線


總結


AutoChem 是進行單組分氣體穿透分析的理想設備。通過沸石 13X 的 CO2 吸附驗證了其性能,在 30 °C、20 sccm 流速條件下,CO2 吸附容量達到 4.53 mmol/g。


關于麥克默瑞提克


Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學活性和流動性的全球高性能設備生產商。我們能夠提供一系列行業前沿的技術,包括比重密度法、吸附、動態化學吸附、壓汞技術、粉末流變技術、催化劑活性檢測和粒徑測定。


公司在美國、英國和西班牙均設立了研發和生產基地,并在美洲、歐洲和亞洲設有直銷和服務業務。Micromeritics 的產品是全球具有創新力的企業、政府和學術機構旗下 10,000 多個實驗室的優選儀器。我們擁有專業的科學家隊伍和響應迅速的支持團隊,他們能夠將 Micromeritics 技術應用于各種要求嚴苛的應用中,助力客戶取得成功。


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