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薄層色譜檢測方法

時(shí)間：2024/1/15閱讀：972

設(shè)備和試劑

通風(fēng)柜

制造商 – Chemglass
制造商 – Kontes
霧化器 – 250 毫升，20/40 接頭
目錄號(hào) – K4225300250

目錄號(hào) – NC9755621
攪拌熱板
磁力攪拌棒
各種玻璃器皿
六價(jià)鉬氧化物 – Aldrich 目錄號(hào) – M0753
鉬金屬 – Aldrich 目錄號(hào) – 20,382-3
硫酸
去離子水

程序

試劑1的制備。

將 40.1 克鉬酸酐溶解在 1 升濃溶液中。加熱并攪拌過夜。
用塑料薄膜（保鮮膜）蓋住燒杯或燒瓶，并用橡皮筋固定以防止吸收水分。
產(chǎn)生透明的淺藍(lán)色溶液。

試劑2的制備。

使用 500mL 試劑 1 加熱并攪拌過夜，溶解 1.78g 鉬金屬。
用塑料薄膜（保鮮膜）蓋住燒杯或燒瓶，并用橡皮筋固定以防止吸收水分。
產(chǎn)生深藍(lán)色溶液。

磷噴霧的制備。

攪拌下向 120mL 去離子水中添加： 40mL 試劑 1 40mL 試劑 2
在水中添加試劑時(shí)要格外小心。
重要的！始終將試劑添加到水中，而不是將水添加到試劑中。將水加到硫酸溶液中可能會(huì)發(fā)生爆炸。
全部混合溶液，冷卻，然后倒入霧化器中。

噴磷的應(yīng)用。

在通風(fēng)櫥中，用鉬酸鹽溶液噴灑 TLC 板，直至板被試劑覆蓋
含磷化合物將在白色背景上顯示為藍(lán)色斑點(diǎn)。額外的加熱將使不飽和化合物炭化。

參考

Ellingson, JS 和 William EM Lands (1968) 縮醛磷脂代謝的磷脂再激活，脂質(zhì)，第 111-120 頁。

胺的檢測

設(shè)備和試劑

噴霧器
各種玻璃器皿
正丁醇
茚三酮試劑 – Acros 目錄號(hào) – 41572-0250
去離子水

程序

茚三酮噴霧劑的制備。

通過在分液漏斗中搖動(dòng) 200mL 正丁醇和 200mL 去離子水，使正丁醇用水飽和。丟棄水相（下相）。
將200mg茚三酮試劑攪拌溶解于飽和正丁醇中。
產(chǎn)生透明的淺黃色溶液。
全部混合溶液并倒入霧化器中。

茚三酮噴霧劑的應(yīng)用。

在通風(fēng)櫥中，用茚三酮溶液噴灑 TLC 板，直至板被試劑覆蓋。
加熱板直至斑點(diǎn)全部形成。
含有伯胺的化合物將在白色背景上顯示為粉紅色斑點(diǎn)。

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薄層色譜檢測方法

磷的檢測

設(shè)備和試劑

程序

參考

胺的檢測

設(shè)備和試劑

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