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氣相色譜儀的工作原理詳解

2021-4-22  閱讀(3095)

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氣相色譜儀用色譜柱暫時分離混合物,用檢測器依次檢測分離的成分。 柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑和液體溶劑,填充的吸附劑和溶劑稱為固定相。

  還有一個與固定相對應的流動相。 流動相是樣品和固定相都不反應的氣體,一般為氮氣和氫氣。 分析對象的樣品在色譜柱前端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,因此流動相也稱為載氣。

  載氣在分析中連續以一定的流速流經色譜柱。 樣品每次注入一次,每次注入都得到分析結果。

  樣品通過色譜柱分離是基于熱力學性質的不同。 固定相與樣品中的各成分具有不同的親和性(氣相色譜中吸附力不同,氣液分配色譜中溶解度不同) 。

  載氣帶著樣品連續通過色譜柱時,親和性大的成分在色譜柱中移動的速度很慢。 因為親和性大意味著固定相對其的拉伸力大。 親和力小移動快。 4根柱形管實際上是1根,只用于表示樣品中各成分不同瞬間的狀態。

  樣品是由a、b、c三種成分組成的混合物。 載氣被帶入色譜柱后,如狀態(I )所示,三者*混合。 經過一定時間后,即載氣帶著它們在柱子中走一定距離后,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。

  再進一步,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)一樣,三者分離。 固定對它們親和性的是A>B>C,故移動速度是C>B>A。開頭的成分c首先進入色譜柱后面的檢測器,例如狀態(Ⅳ),然后b和a也依次進入檢測器。

  檢測器提供與輸入的各分量相對應的信號。 以樣品注入載氣為定時的起點,各成分分離后依次進入檢測器,檢測器提供與各成分對應的最大信號(常常稱為峰值)所經過的時間稱為各成分的保持時間tr。

  事實上,證實了在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、柱的長度和溫度等)一定的情況下,不同成分的保留時間tr也是一定的。

  因此,相反可以根據保持時間推測其成分是什么樣的物質。 因此,保留時間是色譜儀器實現定性分析的依據。

  檢測器對每個成分賦予的信號在記錄儀中表現為一個峰值,被稱為色譜峰。 色譜峰上的極大值是定性分析的依據,但色譜峰所含面積取決于相應成分的含量,因此峰面積是定量分析的依據。

  注入一個混合物樣本后,用記錄儀記錄的曲線稱為色譜圖。 分析色譜圖可以得到定性分析和定量分析的結果。

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