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影響卡爾費休水分儀測試結(jié)果的因素有哪些？
閱讀：2117 發(fā)布時間：2021-9-14上海密通儀器卡爾費休水分儀操作簡單，自動化程度高，結(jié)果可靠，在操作、準(zhǔn)確性、精度、速度等方面都有較大優(yōu)勢，應(yīng)用比較廣泛。但在實際檢測工作中，如果對影響試驗結(jié)果的一些因素重視不夠，就會導(dǎo)致試驗的準(zhǔn)確度和精密度不高、檢測結(jié)果誤差大，影響分析判斷。我們結(jié)合實際檢測工作中采用卡爾費休水分儀測定水性涂料、乳液中水分含量的一些經(jīng)驗，總結(jié)分析影響試驗結(jié)果的因素。
卡爾費休試劑的標(biāo)定也是影響卡爾費休水分儀測定水分含量結(jié)果的因素之一。卡爾費休試劑容易引起副反應(yīng)，且對水的敏感度較高，極易和空氣中的水發(fā)生作用，使試劑相對于水的滴定度不斷下降，所以需定期對卡爾費休試劑進(jìn)行標(biāo)定。卡爾費休試劑的標(biāo)定頻次取決于所選用的卡爾費休試劑的種類和水分儀的密閉程度。
檢測水分含量前，每次都先標(biāo)定卡爾費休試劑，可以選用二水合酒石酸鈉或蒸餾水來標(biāo)定卡爾費休試劑的濃度。一般選用蒸餾水來標(biāo)定，用微量進(jìn)樣針抽取10μL蒸餾水滴加到滴定杯中，用減量法稱得加入水的質(zhì)量（到0.1 mg），并將數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)中。用卡爾費休試劑滴定至終點，記錄儀器顯示出測定結(jié)果。重復(fù)幾次（兩次測定結(jié)果的相對偏差不得大于3.5%），北京卡爾費休水分儀會自動記錄幾次結(jié)果的平均值。
由于甲醇不僅作為溶劑，還直接參與了反應(yīng)，隨著測定次數(shù)的增加，甲醇的量逐漸減少，當(dāng)甲醇量過少時，則水或其他任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng)，這樣將擾亂化學(xué)反應(yīng)的計量，使反應(yīng)對水沒有特殊的選擇性。因此，在試驗過程中要注意滴定底液中是否有足夠的甲醇，確保底液溶劑中甲醇的量大于50%。