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帶您了解高純正庚烷和異辛烷純度測定法
閱讀：2859 發布時間：2021-8-18高純正庚烷和異辛烷純度測定法是根據國標GBT8120-1987進行的，本方法適用于分析高純正庚烷和異辛烷（2，2，4一san甲基戊烷），其純度大于99.5%（體積）。根據以下標準，可以選擇上海密通SYP-8120高純正庚烷和異辛烷純度試驗器進行測定。
正庚烷和異辛烷是測定燃料油辛烷值的主要標準油。本方法也可檢測濃度小于0.01%的烴類雜質組分。
1
方法概要
試樣注入長50米，內徑0.25毫米涂有0Ｖ10ｌ的彈性石英毛細管色譜柱中，試樣在載氣攜帶下經過柱子，并被分離成單個組分，每個組分從柱后餾出，進入氫火焰離子化檢測器檢測，色譜峰記錄在數據處理器上。以環己烷作內標，測得各烴類雜質組分的體積百分數后，用差減法得到正庚烷和異辛烷的純度。
2儀器與材科
2.1
儀器
2.1.1
色譜儀：色譜儀應具有可安裝毛細管柱、分流及尾吹裝置，并附有氫火焰離子化檢測器
（ＦＩＤ）、放大器及數據處理系統。儀器的靈敏度，對于0.1%（體積）環己烷／正庚烷的濃度，環
己烷色譜峰的蜂高在記錄紙上應有滿量程的十分之一。
2.1.2微量注射器：1.0和50微升。
2.1.3移液管：20毫升。
2.1.4容量瓶：50毫升。
ｚ.1.5
毛細管柱：彈性石英毛細管柱，長50米，內徑0.25毫米，或能達到相同效果的其他毛細管
柱。
2.2材料
普通空氣、氫氣及高純氮。
3試劑
3.1
二氯甲烷：分析純。
3.2環己烷，純度大于99.5%（體積）用作內標。
3.3
固定液色譜柱的制備和色譜操作條件
4.1用靜態法制備的彈性石英毛細管色譜柱，內壁涂漬0Ｖ—ｌ0ｌ固定液，經280℃老化8小時后的色譜柱即可用于測定分離度。
4.2
分離度的計算：在選定的色譜條件下，分離環己烷和正庚烷。其分離度（月）見圖1，必須
優于10。療按式（1）計算：中國石油化工總公司19ＢＴ—05—1ｚ批準1988—08一01實施
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內標配制
把15～20毫升標準燃料油（正庚烷或異辛烷）放在預先稱重的50毫升容量瓶中，稱重。再用50微升的注射器取50徽升環己烷加入裝有正庚烷（或異辛烷）的容量瓶中，再稱重。用正庚烷（或異辛烷）稀釋到刻度，稱重。配樣時稱準至0.0002克。由環己烷、正庚烷（或異辛烷）的重量和密度按式（2）計算內標環己烷體積百分數至0.001。在20℃下，環己烷、正庚烷、異辛烷的密度分別為0.7786、0.6838
和0.6919克／厘米3。
6試驗步驟
6.1
按4.3操作參數調節色譜操作條件，待條件穩定后，注入試樣0.15～0.20微升。
6.2
在正庚烷！異辛烷試樣中存在的各種烴類雜質組分，可在相同的色譜條件進行色譜分析，以
相對保留時間定性。附錄Ａ、Ｂ是標準正庚烷和異辛烷色譜分析的典型色譜圖。
表2是在40℃下各種烴類組分在涂有0Ｖ—ｌ吡的彈性石英毛細管色譜柱上相對保留時間（正庚烷＝1.00）。
表3是正庚烷和異辛烷中常見的主要雜質組分。
7計算
7.1
由數據處理系統得到內標和各雜質峰的峰面積，其結果以體積百分數計算。
7.2
每個烴類雜質組分體積百分數礦ｉ按式（8）計算：
7.3
表4是各種輕烴組分每單位體積相對于環己烷在ＦＩＤ上的響應值。
7.4
加和各雜質組分的體積百分數，然后用差減法計算出正庚烷和異辛烷的體積百分濃度。
表2柱溫40℃下各種烴類組分在0Ｖ—ｌ0ｌ色譜柱上相對保留時間（正庚烷＝1.00）
8精密度
按下述規定判斷試驗結果的可靠性（95%置信水平）。
8.1重復性
同一操作者對同一試樣，用同一臺色譜儀，按本方法規定的實驗條件操作，所得到兩個試驗結果之差應符合以下的規定值。
8.2再現性
濃度，體積%大于99.5
重復性，體積%0.010
由不同實驗室、不同操作者對同一試樣，按本方法規定的實驗條件操作，所得到兩個試驗結果之差應符合以下的規定值。