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催化劑和吸附劑表面積測定法是怎樣的
閱讀：1366 發布時間：2021-7-23催化劑和吸附劑表面積測定法是根據國標GBT 5816-1995進行的，本標準規定了用靜態氮吸附容量法測定催化劑吸附劑的表面積，根據一線標準，可以選擇上海密通SYP-5816吸附劑催化劑和吸附劑表面積試驗器進行檢測
本標準適用于具有I型或IV型吸附等溫線IV表面積大于的催化劑。
術語
催化劑吸附劑的表面積催化劑吸附劑的總表面積
死空間裝有試樣的樣品管浸于合適深度的液氮中時見樣品管包括樣品閥的空隙體積
方法概要
采用靜態氮吸附容量法測量樣品在不同低壓下所吸附的氮氣體積至少要測得符合線性關系的四個試驗點應用二參數方程進行表面積計算
儀器
凡符合靜態氮吸附容量法基本原理的試驗裝置無論經典的玻璃真空吸附裝置或商品自動吸附儀均可作為本標準的測定儀器但要求真空度優于體積量管恒溫控制不大于體積測
量精度壓力測量范圍精確到對于玻璃真空吸附裝置應使用氮或氧蒸
氣溫度計測量液氮溫度并給出液氮飽和蒸氣壓如若使用測高儀最小刻度
注
分析天平感量為
烘箱
材料
氮氣鋼瓶裝純度不低于
氦氣鋼瓶裝純度不低于
液氮蒸氣壓不高于當天大氣壓
試驗步驟
樣品預處理和脫氣
將干凈的空樣品管置于儀器脫氣系統經抽真空后充氦氣達到常壓
從脫氣口取下樣品管加塞子稱量精確至此質量記為
取適量樣品加入到樣品管中使估算的樣品總表面積在為宜把樣品管與各脫氣口
連接設定加熱溫度套好加熱套開始對樣品加熱抽空當加熱溫度達到系統真空度達
到時再連續脫氣至少允許對樣品脫氣過夜
注對某些經加熱可能分解或燒結的材料允許在較低溫度下脫氣但報告結果時應加注明
如果樣品中水分超過為避免粉末樣品爆沸和自身水蒸氣處理損失表面積應控制加熱速
度建議加熱速度不要超過
取下加熱套待樣品管冷卻到室溫用氦氣回充樣品管達到常壓
從脫氣口取下脫氣后樣品管加塞子稱量精確至此質量記為由與之差得
到樣品凈重
死空間測定
向各樣品杜瓦瓶加入液氮
將裝有試樣的樣品管置于分析系統樣品接口
壓力傳感器調零
抽空排除待測樣品管中的氦氣使系統壓力低于
將樣品管浸入液氮杜瓦瓶中控制試樣到液氮面距離不低于并在整個測定過程中保持
液氮面恒定
向分析系統歧管充氦到并記錄此壓力和歧管溫度然后打開待測樣品閥使
氦氣充入樣品管
約平衡后記錄平衡壓力和歧管溫度根據記錄的壓力和歧管溫度以及已知歧管體積準
確計算死空間
抽空排除分析系統及樣品管內氦氣使系統壓力低于
吸附測定
根據分析要求向系統充氮在相對壓力為或之間實測四個以上吸附試
驗點記錄相應的平衡壓力并計算吸附量
吸附測定時壓力變動在內不超過可以視為達到吸附平衡
測量并記錄液氮飽和蒸氣壓
完成吸附測定后抽空排除系統及樣品管內的氮氣移去液氮杜瓦瓶待樣品管溫度回升到室
溫用氮氣或氦氣回充樣品管至常壓
若采用自動物理吸附儀通過計算機鍵盤輸入待測試樣分析信息上述的分析過程
在計算機控制下自動完成
計算
根據二參數方程式
式中單層吸附量
氮吸附量
相對壓力
飽和蒸氣壓
平衡壓力
與氮氣凈摩爾吸附熱有關的常數
以對作直線圖直接由圖解法或最小二乘法求出直線圖的截距
即斜率即
要求在所選直線范圍內各試驗點對直線的偏離不大于縱坐標值的
單層吸附量按式計算
試樣的表面積按式計算氮分子橫截面積取
精密度
按下述規定判斷試驗結果的可靠性置信水平
重復性同一實驗室對同一試樣測定的兩個試驗結果之差的絕對值不應大于下表規定的數值
再現性不同實驗室對同一試樣提供的兩個試驗結果之差的絕對值不應大于下表規定的數值
表面積重復性再現性
報告
取重復測定兩個結果的算術平均值作為測定結果并取三位有效數字
報告應包括樣品預處理和脫氣溫度
附加說明
本標準由石油化工科學研究院技術歸口
本標準由石油化工科學研究院負責起草
本標準主要起草人張和平李國英
本標準非等效采用美國試驗與材料協會標準催化劑表面積標準試驗方法