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就是這么簡單,一文讀懂有機元素分析儀
閱讀：1224 發布時間：2020-7-10
有機元素分析儀應用越來越廣泛主要功能是用于有機化合物，高分子材料，藥物，石油產品等材料中C、N、H、S、O質量百分含量的測定。
首先，什么是有機元素？有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。
1912年，Pregl應用德國的Kuhl-mann制出的微量天平建立了碳氫元素微量分析方法。
1914年，諾貝爾化學獎獲得者FritzPregl研發第1代微量分析儀。
1960年~至今，有人嘗試將氣相色譜法用于元素分析，并獲得了初步成功。后經不斷改進，微量化、自動化、計算機數據處理以及多元素聯合測定成為有機元素分析的新特點。
有機元素分析的原理
主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規有機元素含量。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下，有機物均可發生燃燒，燃燒后其中的有機元素分別轉化為相應穩定形態，如CO2、H2O、N2、SO2等。
反應過程
在已知樣品質量的前提下，通過測定樣品*燃燒后生成氣態產物的多少，并進行換算即可求得試樣中各元素的含量。
CHNS/O元素分析儀采用經典分析技術——在純氧環境下相應的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解，以測定有機物中的C、H、N、S、O。
儀器有三種測定模式：CHN模式、CHNS模式、氧模式。
CHNS模式是樣品在純氧中燃燒轉化成CO2、H2O、N2和SO2，通過色譜柱分離后進行熱導檢測，測得樣品中的C、H、N、S的含量。
氧模式是樣品在H2/He中進行高溫裂解得到CO和其他氣體，分出CO并由熱導檢測，即可測得樣品中氧的含量。
檢測信號特點
由混合腔提供持續均勻基本恒壓的樣品燃燒產物，N2，CO2，H2O(SO2，CO2)，進入色譜柱進行分離，每種氣體一步一步地穩定分離出來，后面分離出來的氣體總是隨著前面已經分離出來的氣體同時流經檢測器，由于TCD檢測器的近似可疊加性，因此信號呈階梯形狀，剛檢測到信號減去前面一種的信號即為現在正被檢測氣體的真正信號值。
計算方法
空白：PE元素分析儀的空白相當于基線，通常有兩種空白：儀器空白、分析空白，而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白。
空白計算方法：
NB=NR-ZR
CB=CR-NR
HB=HR-CR
SB=SR-HR
OB=OR-ZR
K因子：K因子在PE元素分析儀上就是檢測器的標定因子，實現運行一已知含量樣品，通過如下計算方法得出一物理單位為：CNTS/ug的標定因子，其中CNTS為儀器TCD檢測器測出的信號經放大，模數轉換后的數字量化值。
KN=[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×NTHEORYWt%]
KC=[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×CTHEORYWt%]
KH=[(HR-CR)-HB]×100/[SW×HTHEORYWt%]
KS=[(SR-HR)-SB]×100/[SW×STHEORYWt%]
KO=[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTHEORYWt%]
K因子范圍：KC13~20；KH30~70,；KN3~9；KS3~9；KO6~12
樣品制備
樣品要求：
1.樣品應不含吸附水分均勻固體微粒或液體；
2.揮發性樣品用低熔點合金容器密封稱量；
3.腐蝕性液體用低熔點玻璃毛細管密封稱量，氧化時應有防爆措施；
4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑、等烈性化學品；
5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影響，也不宜進行分析。
樣品的制備注意事項：
1.因為元素分析儀測定的元素含量中有H的含量，所以待測樣品必須干燥，不能含有水，好在測定前進行真空干燥(干燥時間視樣品而定)；
2.樣品的提純方法對測試的結果有較大的影響，普通過濾得到的樣品，結果與預期值會有比較大的偏差，而結晶得到的樣品，純度有保證，測定結果會比較好；
3.樣品稱量過程中進行包樣時，要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準，會造成結果無效；
4.氧模態不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽離子，含礦物質樣品必須在進行分析前除去種類礦物。
對試劑和氣體的要求
所需要的試劑為優級純、分析純或經蒸餾制備；標準物質，苯甲酸、乙酰苯胺、環己酮-2,4-二硝基苯腙、對氨基苯磺酸等。
操作流程圖
儀器使用注意事項
1.裝填反應管時，使用通風櫥，防護玻璃罩，橡皮手套和穿好工作服，接觸試劑后，*洗凈手和臉。
2.更換燃燒管和還原管時，一定關掉爐子，等它冷卻至室溫。
3.還原管處于室溫時，決不能進行測定，除非關掉氧閥。
4.爐子左側風扇必須正常工作。
5.開機時必須先給氣，再開電。
6.關機時務請遵守關機步驟。
7.開氣瓶時，先把低壓表關死，打開總閥后，再把低壓表調節到適當數值，以免沖壞低壓表。
8.氧分析用的脫附管拆下后需密封。
9.所有開封的試劑必須放入干燥器中。
10.使用自動天平加上樣品稱樣及取下樣品時，請升起支托托住托盤。
有機元素分析儀的應用
分析范圍包括化學和藥物學產品、精細化工產品、肥料、石油化工產品，橡膠、塑料、高分子材料及添加劑、建筑和絕緣材料、煤、固體廢棄物等。
有機元素分析儀是一種實驗室常規儀器，
其基本的應用是化合物組成鑒定。
揭示化合物性質變化，
是科學研究的有效手段。