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電鏡應用|鋰離子電池正極材料的改性研究(一)LiFePO4的結構特征及制備方法

閱讀:417      發(fā)布時間:2025-3-12
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隨著電動汽車市場的不斷發(fā)展,鋰離子電池作為電動汽車的主要動力源受到越來越多的關注。在鋰離子電池中,正極材料是決定電池性能的關鍵因素之一。LiFePO4作為一種新型正極材料具有諸多優(yōu)點,如高安全性、高能量密度、低成本等,近年來得到了越來越多的研究。然而為了充分發(fā)揮其優(yōu)勢,針對 LiFePO4的改性研究也日益重要。

 

PART 01



LiFePO4的結構特征



LiFePO4具備橄欖石晶體結構,理論容量為170mAh/g,有相對鋰金屬負極的穩(wěn)定放電平臺3.4V,具有資源豐富、價格便宜、無吸濕性、無毒、環(huán)境友好等優(yōu)點,是目前應用最廣泛的鋰電池正極材料。橄欖石結構的 LiFePO4為稍微扭曲的六方密堆積晶體,其空間群為Pmnb型,單位晶胞參數a、b、c依次為0.496、1.033、0.601nm,如圖1所示。

圖片

圖1 : LiFePO4的空間結構

 LiFePO4晶體是由LiO6八面體、FeO6八面體和PO4四面體交替排列,形成層狀腳手架結構。在LiO6八面體中,Li原子占據八面體的中心位置,在b方向上,通過共用邊上的兩個O原子相連成鏈狀結構。
在bc平面上,Fe原子占據FeO6八面體的中心位置,在c方向上,通過共用頂點上的一個O原子相連形成鋸齒狀結構。P原子占據PO4四面體的中心位置,與相鄰的一個FeO6八面體共用棱邊上的兩個O原子,同時又與相鄰的兩個LiO6八面體共用棱邊上的O原子。每個FeO6八面體與相鄰的兩個LiO6八面體共用棱邊上的O原子。
根據大量實驗和理論計算得出,Li+只能在材料內部的c軸方向進行一維轉移,直接導致材料中的Li+擴散率低。





PART 02



LiFePO4的制備方法



(一)固相合成法

1.1高溫固相合成

將鋰的碳酸鹽(或氫氧化物、磷酸鹽)、草酸亞鐵(或醋酸亞鐵、磷酸亞鐵)和磷酸二氫銨混合,在 500℃-800℃ 下煅燒數小時,即可得到 LiFePO4粉體。固相合成的產物存在一下缺點:物相不均勻,晶體無規(guī)則形狀,晶體尺寸較大,粒度分布范圍寬,且煅燒時間長。但固相法設備和工藝簡單, 制備條件容易控制, 便于工業(yè)化生產。

1.2機械化學法

通過機械力的作用,不僅使顆粒破碎,增大反應物的接觸面積,而且可使物質晶格中產生各種缺陷、錯位、原子空缺及晶格畸變等,有利于離子的遷移,同時還可以使新生物表面活性增大,表面自由

能降低,促進化學反應進行,使一些只有在高溫等苛刻條件下才能發(fā)生的化學反應在低溫下得以順利進行。

(二)液相合成法
2.1溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法以三價鐵的醋酸鹽或硝酸鹽為前驅體,混合化學計量的LiOH后加入抗壞血酸,然后再加到H3PO4中,采用氨水調節(jié)Ph值,加熱到60℃得到凝膠,在350℃加熱12h使凝膠分解,然后在一定溫度下燒結得到 LiFePO4粉體。

溶膠-凝膠法合成的前驅體混合均勻性好、凝膠熱處理溫度低、粉體顆粒粒徑小且分布窄、粉體燒結性能好。但干燥收縮大、合成周期長、反應條件苛刻,工業(yè)化生產難度較大。

2.2共沉淀法

共沉淀法是一種在溶液狀態(tài)下,將合適的沉淀劑加入到不同化學成分的可溶性混合液中,形成難溶的超微顆粒的前驅體沉淀物,再將此沉淀物干燥或焙燒制得超微顆粒的方法。

2.3水熱法

水熱法是以可溶性亞鐵鹽、鋰鹽和磷酸為原料,在高溫高壓水熱體系中直接合成LiFePO4。為避免混合過程中,Fe2+氧化成Fe3+,先將亞鐵鹽和磷酸溶液混合,然后加入LiOH溶液攪拌(因Fe(OH)2極易氧化成Fe3+),在短時、低溫條件下合成LiFePO4

下期更新內容《鋰離子電池正極材料的改性研究(二)Apreo2在LiFePO4改性研究中的應用》





 

 

參考文獻:

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