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傅立葉紅外光譜儀的樣品制備注意事項

閱讀:4080      發布時間:2022-11-7
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  傅立葉紅外光譜儀它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發的紅外光譜儀。主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。傅里葉紅外光譜儀可以對樣品進行定性和定量分析,廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。
  1、樣品準備
  取傅里葉紅外光譜儀樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續研磨至混合均勻。
  2、模具準備
  將干燥器中保存的簡易模具取出,確認模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。
  3、制片方法
  將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)×10^7Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
  傅立葉紅外光譜儀的樣品制備注意事項:
  1、制備樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。傅里葉紅外光譜儀樣品研磨要充分,否則會損傷模具。
  2、所有用具應保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
  3、壓片過程應在紅外燈照射下進行。
  4、操作過程中應保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴重)
  5、易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
  6、KBr在粉末狀態下極易吸水、潮解,應放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。

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