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凱氏定氮儀原理及注意
閱讀：1563 發(fā)布時間：2023-3-21一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測定樣品時，需要消解、蒸餾、滴定三個工藝樣品的消解是將含氮的有機(jī)化合物與硫酸和催化劑一起加熱消化，然后將分解的氨與硫酸結(jié)合產(chǎn)生硫酸。樣品消解后，將樣品中的有機(jī)氨轉(zhuǎn)化為無機(jī)氮，然后將消解樣品添加到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。凱氏定氮儀是完成無機(jī)氨的堿解蒸餾過程，即在消解硫酸中加入堿液，在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾。凱氏定氮儀可自動完成樣品的定量堿、酸和自動蒸餾過程。樣品消解后，反應(yīng)中釋放的氨和水蒸氣通過冷凝管冷凝，收集在裝有硼酸吸收液(含甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示器)的三角瓶中。然后用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定。
二、使用凱氏定氮儀的注意事項
1、堿性溶液中的混合指示劑為綠色，中性溶液中的灰色，酸性溶液中的紅色
2、氨是否蒸餾，可用pH試紙檢測蒸餾液是否堿性。
3、在蒸餾瓶中加入濃堿時，往往會出現(xiàn)棕色沉淀物，這是由于分解促進(jìn)堿與硫酸銅反應(yīng)產(chǎn)生氧化亞銅沉淀。
三、凱氏定氮儀的維護(hù)保養(yǎng)
1、儀器不得安裝在陽光直射和過冷的地方。室內(nèi)溫度不得超過100c~300c，通風(fēng)良好，散熱條件良好
2、如果液體堆積在儀器的前容器中，應(yīng)經(jīng)常清洗
3、長期使用后，加熱器上會有水垢，會影響加熱效率。如果水垢太厚，關(guān)機(jī)時斷電，可以擰下蒸汽發(fā)生器頂部的旋塞，在管口插入小漏斗，注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(或稀釋硫酸)，打開。
蒸汽發(fā)生器排水節(jié)門將機(jī)箱內(nèi)的水排出，并加入清水多次清洗。
4、堿桶和硼酸桶應(yīng)定期清理沉淀物并清洗
四、凱氏定氮儀的常見故障及排除方法
1、蒸汽發(fā)生器水面已達(dá)到水位，但無蒸汽，加熱狀態(tài)指示燈不亮的主要原因可能是15A保險管燒壞，需要更換新的15A保險管；
2、這主要是由于桶內(nèi)酸堿液過少，導(dǎo)致吸管離開酸堿液表面，因此需要增加酸堿液；
3、酉麥堿桶無氣壓主要是由于加氣管或桶蓋密封不嚴(yán)造成的。仔細(xì)檢查每個管道接口和桶蓋，并密封泄漏。也可能是由于電磁氣泵泄漏，因此更換電磁氣泵；
4、堿桶內(nèi)有氣壓，但不能加堿液，因為電磁閥斷電，停機(jī)維修；也可能是電磁閥和管道堵塞，需要疏通電磁閥和管道；
5、自動工作狀態(tài)不能繼續(xù)工作，突然停止這是因為周圍的電場干擾計算機(jī)，按復(fù)位鍵或關(guān)機(jī)，然后重新啟動；
6、測量值不穩(wěn)定或過高可能是蒸汽發(fā)生器不干凈，蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水排空，更換新水，然后測量或煮沸管內(nèi)液體過多，堿液沖入蒸餾系統(tǒng)，然后空蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行測量。