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凍干機(jī)的基本原理及正確操作方法
應(yīng)用凍干機(jī)的真空冷凍干燥技術(shù)需在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)捕水器制冷壓縮機(jī)的降溫速度提前使捕水器工作，抽真空時捕水器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度，待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到100Pa以上的真空度），即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，初步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行下一步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升到規(guī)定的至高溫度。在至高溫度保持?jǐn)?shù)小時后，即可結(jié)束凍干。
凍干機(jī)的實(shí)際工作性質(zhì)是能從固態(tài)的樣品中直接將溶劑升華為氣態(tài)而達(dá)到干燥的目的。為了達(dá)到更好的凍干效果，在實(shí)際工作中我們需要注意掌握合適的操作方法：
物料的預(yù)凍是冷凍干燥過程的關(guān)鍵步驟，預(yù)凍過程的好壞直接影響冷凍干燥產(chǎn)品的品質(zhì)。物料預(yù)凍過程基本可分為慢速冷凍、快速冷凍，用戶可根據(jù)具體需要靈活操作設(shè)備，達(dá)到物料的有效預(yù)凍。如：
1、慢速冷凍：預(yù)先準(zhǔn)備好的物料放入冷阱，蓋好保溫蓋，打開壓縮機(jī)，預(yù)凍開始；
2、快速冷凍：先行打開壓縮機(jī)，待冷阱腔溫度下降到一定溫度，再將預(yù)先準(zhǔn)備好的物料放入冷阱，預(yù)凍開始；
凍干機(jī)凍干操作：
1、將物料架從冷阱腔中提出，置于備用的活動硬質(zhì)塑料圓盤上（均放置在冷阱腔上方），然后將有機(jī)玻璃罩罩好，若采用壓蓋裝置凍干物料，物料預(yù)凍好后迅速將物料從預(yù)凍架轉(zhuǎn)移到壓蓋裝置的擱板上，然后將壓蓋用的有機(jī)玻璃罩罩好。
2、系統(tǒng)運(yùn)行在設(shè)備操作屏，按“真空泵”鍵，真空泵工作，按“真空計”鍵，真空度顯示，待真空度達(dá)到30Pa左右后，按“加熱”鍵啟動凍干工藝程序，干燥開始按預(yù)先設(shè)定的工藝程序運(yùn)行。
注意：真空度零點(diǎn)已調(diào)好，用戶無需進(jìn)行校正；開真空計后顯示大氣狀態(tài)為110×103～80×103Pa均為正常,無需進(jìn)行調(diào)節(jié)。
建議：在凍干過程，需要查看真空度時才打開真空計，不查看時關(guān)閉真空計，這樣可延長真空計使用壽命。
凍干機(jī)干燥過程對水分的控制是保證凍干制劑質(zhì)量的關(guān)鍵，說到水分控制我們須先引入玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度（Tg）的概念，有些液體非晶態(tài)物料在被冷卻固化過程中不經(jīng)過相變，而是連續(xù)地固化成玻璃體，這個過程稱為玻璃化轉(zhuǎn)變，所對應(yīng)的溫度稱為Tg。當(dāng)物料到達(dá)這一溫度時，很小的溫度就可能引起冷凍濃縮液黏度的顯著增加，同時冰的結(jié)晶停止。
在一次干燥后往往都要進(jìn)行二次干燥，二次干燥又叫解析干燥，主要干燥一次干燥殘留的一些未被凍結(jié)的吸附水和結(jié)合水，這些靠升華無法去除的水分要靠蒸發(fā)來去除，這部分水分一定量時會為微生物生長和某些化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行提供了條件，所以須得到去除。此時只將食品凍結(jié)后在一定條件下將食品中的水分以升華的方式脫去，主要包括冷凍和升華兩個過程。
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