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時(shí)間:2022-7-11 閱讀:2550
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2022年新版食品安全抽檢實(shí)施細(xì)則更新了針對(duì)于牛、羊、豬、雞的肌肉、及肝、腎組織中部分四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類的檢測(cè)方法——《GB31658.17-2021動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,中檢維康參照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn),并優(yōu)化了部分參數(shù),建立了一份具有良好回收率及穩(wěn)定性
樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的肉類樣品1g(精確至 0.01 g)于干凈離心管中,加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液,渦旋混勻后超聲提取 20 min,-5℃下 120000 r/min 離心 5 min,取出上清液于另一干凈離心管,試樣殘
渣加入 8 mL 磷酸鹽緩沖液,同上述操作,合并兩次提取液,-5℃下 120000 r/min 離心 5 min,上清液待凈化。
Mcllvaine-Na2EDTA 緩沖液:取檸檬酸·一水 12.9g、磷酸氫二鈉·十二水 10.9g、乙二胺四乙酸二鈉·二水 39.2g,加水 900mL,用 1mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至 5.0±0.2,用水稀釋至 1000mL。
磷酸鹽緩沖液:取 0.05 mol/L 磷酸二氫鈉溶液 190 mL,用 0.05 mol/L 磷酸氫二鈉溶液稀釋至 1000mL。
2樣品凈化
活化:固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。(Clover HLB,200mg/6mL)
上樣:取上述待凈化液加入活化好的固相萃取柱中。
淋洗:依次用 5 mL 水,5 mL 5%甲醇-水溶液,抽干。
洗脫:用 8 mL 甲醇:乙酸乙酯:氨水=50:50:2 溶液進(jìn)行洗脫。
收集全部洗脫液,45℃下氮吹至 100 μL 左右,加入 0.1%甲酸溶液定容至1mL,過 PTFE 親水濾膜,上機(jī)測(cè)試。 

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