建立快速消解分光光度法檢測高氯廢水中低濃度化學(xué)需氧量(COD)的方法。通過提高催化液中硫酸銀的濃度(46g/L)充分絡(luò)合氯離子，同時(shí)降低消解液中重鉻酸鉀的濃度至 0.0612mol/L來重鉻酸鉀與氯離子的反應(yīng)，達(dá)到有效消除Cl–干擾的目的。水樣在165℃消解30min于600nm波長檢測吸光度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算COD。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水樣中COD質(zhì)量濃度為20mg/L時(shí)，2000mg/L的Cl–不干擾COD的測定(相對(duì)誤差小于10)，并且隨著COD質(zhì)量濃度的增加，Cl–產(chǎn)生的干擾誤差逐漸降低。對(duì)國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了測定，COD測定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。樣品加標(biāo)回收率為97.0～103.7，測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.01～6.33(n=6)。該法快速，有毒試劑用量小，成本低，具有較高的準(zhǔn)確度和良好的，可以用于多數(shù)工業(yè)廢水中COD的測定。
高濃度的氯離子(Cl–)是化學(xué)需氧量(COD)測定中的主要干擾物，等向廢水樣品中加入硝酸銀，生成AgCl沉淀，經(jīng)過濾或取上清液測定COD，該方法能適用于Cl–超過10000mg/L的水樣，但由于形成的AgCl是絮狀沉淀，會(huì)導(dǎo)致部分有機(jī)物被吸附，使測定結(jié)果明顯偏低。采用氯氣校正法扣除Cl–的影響，但此類方法硫酸汞用量大造成環(huán)境汞污染，設(shè)備要求密閉性高以及對(duì)分析人員要求高。
美國半微量密封法和我國環(huán)保總局的快速消解分光光度法通過小管密封消解測定水質(zhì)中COD，不僅降低了實(shí)驗(yàn)成本，而且操作快速簡便。鑒于小管快速密封法的優(yōu)勢，有學(xué)者提出了一種新的快速消解分光光度法測定高氯低COD廢水的方法，在保持原有的COD標(biāo)準(zhǔn)回流法硫酸濃度9mol/L的條件下，增加了硫酸銀的濃度，使之從10g/L提高到6g/L，能有效絡(luò)合水樣中的氯離子;同時(shí)大量實(shí)驗(yàn)證明，標(biāo)準(zhǔn)方法的高濃度重鉻酸鉀(0.25mol/L)在氧化85～95有機(jī)物的同時(shí)，也能氧化100的氯離子，采用低濃度的重鉻酸鉀(0.0612mol/L)能Cl–的反應(yīng)，從而達(dá)到檢測高氯低COD水樣的目的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能較好地Cl–干擾，、準(zhǔn)確度和重復(fù)性等取得令人滿意的結(jié)果。
快速消解分光光度法測定低濃度高氯廢水中化學(xué)需氧量具有操作簡單快捷，試劑用量小，尤其是硫酸汞試劑造成的汞污染小，準(zhǔn)確度較高等特點(diǎn)，能夠適用于大多數(shù)的工業(yè)廢水樣品，為化學(xué)需氧量的檢測提供了一種新的手段。
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